在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液，再加入1毫升浓盐酸，此时看不到明显现象。把试管口塞上插有长玻璃管(>30厘米)的单孔塞，再把试管放进沸水浴中加热(沸水浴应为100℃恒温加热装置)，如图。混合液开始沸腾时，表示反应正在进行(反应放热)，沸腾熄止时，表示反应已完成。继续加热约10分钟，以利酚醛树脂和水溶液充分分层,上层为水，下层为酚醛树脂，冷却后显粉红色。反应装置中的长玻璃管对挥发的反应物起冷凝回流作用。在这个实验中，所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线型高分子树脂；如甲醛溶液过量时(如2.5克苯酚配3—4毫升40%甲醛溶液)且用氨水作催化剂时，产物则是体型高分子树脂(参看缩聚反应)。实验后的反应容器，需用酒精浸泡一些时间后，才易用水洗净。