非诺洛芬钙(Fenoprofen Calcium)为一种消炎镇痛药。该产品为白色结晶性粉末；无臭，无味。在乙醇中溶解，在甲醇中微溶，在水中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。

概述

贮藏与效期

制剂/规格

鉴别

检查

含量测定

测定方法

概述

Feinuoluofengai英文名：Fenoprofen Calcium－383C30H26CaO6.2H2O 558.64本品为α-甲基-3- 苯氧基 -苯乙酸钙二水合物。按无水物计算，含C30H26CaO6不得少于97.5％。

贮藏与效期

密封保存。

制剂/规格

非诺洛芬钙片片剂：0.3g

鉴别

(1) 取本品约20mg，加醋酸1ml 微热溶解后，加草酸铵试液1 滴，即生成白色沉淀，滤过，沉淀能在盐酸中溶解。(2) 取本品约0.1g，加冰醋酸5ml 溶解后，加甲醇使成100ml ，摇匀，量取适量，加甲醇制成每1ml 中约含50μg 的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在272nm与278nm 的波长处有最大吸收，在266nm 的波长处有一肩峰。(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集249 图）一致。

检查

有关物质 取本品，加氯仿－甲醇(1∶1)制成1ml 中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿－甲醇(1∶1)稀释制成每1ml 中含0.25mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各20μl ，分别点于同一硅胶ＧＦ254 薄层板上，以甲苯－冰醋酸(10:1)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm) 下检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与照溶液的主斑点比较，不得更深。水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，水分应为5.0％～8.0 ％。钙 取本品约0.25g ，精密称定，加乙醇15ml与水10ml，微热使溶解，加氢氧化钠试液15ml和钙紫红素指示剂约0.1g，摇匀，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 滴定，至溶液由紫红色转变为纯蓝色。每1ml 的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) 相当于2.004mg 的Ca。按无水物计算，含Ca应为7.3％ ～8.0 ％。

含量测定

取本品约0.25g ，精密称定，加冰醋酸20ml与醋酐 2ml溶解后，加结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.13mg 的C30H26CaO6。

测定方法

方法名称： 非诺洛芬钙原料药—非诺洛芬钙的测定—非水滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定非诺洛芬钙原料药中非诺洛芬钙的含量。

本方法适用于非诺洛芬钙原料药。

方法原理： 供试品加冰醋酸与醋酐溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算非诺洛芬钙的含量。

试剂： 1. 冰醋酸

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3. 结晶紫指示液

4. 基准邻苯二甲酸氢钾

5. 醋酐

仪器设备：

试样制备： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，摇匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

2. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

操作步骤： 精密称取供试品约0.25g，加冰醋酸20mL与醋酐2mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于26.13mg的C30H26CaO6。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.326。