概述

性状

鉴别

检查

含量测定

测定方法

其他

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概述

萝巴新拼音名：Luobaxin

英文名：Raubasine

书页号：2005年版二部-649 C21H24N2O3 352.43 本品为(19α)-16，17-双脱氢-19-甲基恶育亨烷-16-羧酸甲酯。按干燥品计算，含C21H24N2O3不得少于98.5％。

性状

本品为白色或微黄色粉末；无臭，无味。 本品在三氯甲烷中溶解，在甲醇、乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶。 比旋度 取本品，精密称定，加三氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中含2.5mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)， 比旋度为－57°至－67°。

鉴别

(1)取本品约5mg，加稀硫酸2ml使溶解，加碘化铋钾试液1滴，即生成橙红色沉淀。 (2)取本品，加乙醇制成每1ml中含4μg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA)测定，在227nm的波长处有最大吸收。 (3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱（光谱集1044图）一致。

检查

有关物质 取本品，加三氯甲烷制成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液，分别精密量取适量，加三氯甲烷稀释成每1ml中含0.05mg、0.10mg和0.15mg的溶液，作为对照溶液(1)、(2)、(3)，照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(40:0.1)为展开剂，展开后，晾干，置碘蒸气中显色后，立即检视，供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液(1)、(2)、(3)所显斑点比较，杂质总量不得过1.5％。 三氯甲烷 取本品适量，精密称定，加二甲基甲酰胺使溶解并制成每1ml中含20mg的溶液，依法检查(附录Ⅷ P)，应符合规定。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％(附录Ⅷ N)。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(附录Ⅶ N)遗留残渣不得过0.1％。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅷ H 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。

含量测定

取本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L) 相当于35.24mg的C21H24N2O3。

测定方法

方法名称： 萝巴新的测定—中和滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定萝巴新的含量。

本方法适用于萝巴新。

方法原理： 供试品加冰醋酸使溶解后，加结晶紫指示液，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显纯蓝色，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。

试剂： 1. 水（新沸放置至室温）

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3.结晶紫指示液

4. 冰醋酸

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备：

试样制备： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。

贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。

2. 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。

操作步骤： 精密称取本品0.3g，加冰醋酸20mL溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定溶液纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于35.24mg的萝巴新（C21H24N2O3），即得。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.649。

其他

药物类别： 脑代谢改善药。

贮藏： 遮光，密封，在阴凉处保存。

制剂： 复方阿米三嗪片

增加2010版中国药典修订增订内容

萝巴新

Luobaxin

Raubasine

书页号：2005年版二部－649

[修订]

【鉴别】有关物质 精密称取本品约10mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照溶液。 照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；以甲醇-水（85：15）（每1000ml中加二乙胺5µl）为流动相；检测波长222nm。理论塔板数按萝巴新计算，应不低于900；取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节仪器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%；再精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分保留时间的2倍。供试品中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/2，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。