简介

检查

药物分析

简介

拼音名：Juyuansuanxin

英文名：Zinc Citrate

书页号：2005年版二部-386 (C6H5O7)2Zn3·2H2O 610.35 本品按干燥品计算，含(C6H5O7)2Zn3·2H2O不得少于98.5％。

【 性状】 本品为白色颗粒状结晶或结晶性粉末；无臭，无味；有风化性。 本品在水中微溶，在盐酸溶液中溶解。

【鉴别】 本品显锌盐与枸橼酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

检查

酸度 取本品0.10mg，加水10ml，搅拌5分钟，滤过。滤液加甲基指示液1滴，不得显橙红色。 碱度 取本品1.0g，加热水10ml，搅拌5分钟，放冷，滤过。滤液加酚酞指示液2滴，不得显粉红色。 干燥失重 取本品，在180℃干燥6小时，减失重量不得过6.5％(附录Ⅷ L)。 铁盐 取本品0.20g，加稀盐酸4ml及水适量，振摇使溶解后，依法检查(附录Ⅶ G)，与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的溶液比较，不得更深(0.005％)。 铅盐 取本品0.50g，置烧杯中，加硝酸3ml、30％过氧化氢溶液1ml，置电炉上煮沸2分钟。放冷，加水至10ml，作为供试品溶液。另精密量取铅标准液0.5ml，同法操作，作为标准溶液。取上述两种溶液照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D)，在217.0nm处测定，供试品溶液的吸光度不得大于标准溶液的吸收度(0.001％)。 砷盐 取本品1.0g，加盐酸5ml及水21ml，振摇使溶解后，依法检查(附录Ⅷ J 第一法)，应符合规定。

【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加水20ml、氨-氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，使溶解，加铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于9.572mg的(C6H5O7)2Zn3。

【类别】 补锌药。

【贮藏】 密封保存。

药物分析

方法名称： 枸橼酸锌的测定—中和滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定枸橼酸锌的含量。

本方法适用于枸橼酸锌。

方法原理： 供试品加水、氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0）溶解后，加入铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定溶液有紫色变为纯蓝色，记录本滴定液的使用量，计算，即得。

试剂： 1. 水（新沸放置至室温）

2.乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

3. 铬黑T指示剂

4.氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0）

5. 基准氧化锌

仪器设备：

试样制备： 1.乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 铬黑T指示剂

取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。

3.氨-氯化铵缓冲液（pH值10.0）

取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。

操作步骤： 精密称取供试品0.2g，精密加水20mL、氨-氯化铵缓冲液10mL溶解后，再加铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定。记录消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积数（mL），每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于9.572mg的（C6H5O7）2Zn3。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.386。