词条 | 拖尾现象 |
释义 | 大家都知道硅胶TLC中有时候强极性组分容易拖尾,也知道对于酸性组分,向展开剂中加入少许乙酸即可减弱或消除拖尾。但是今天我碰上一个样品,加入乙酸后不能消除脱尾,因此对这个现象进行了思考。样品为取代的偶氮苯-4-羧酸,所有组分里都有这种基团;展开剂为EtAc/石油醚加少许乙酸,从体积比1:1.5到1:6都不能减弱拖尾现象。 从我的经验, 我考虑,拖尾现象的主要原因是因为硅胶对样品组分的吸附过于强烈,使得某些样品在硅胶中的停留时间分布范围较宽。而吸附则主要是硅胶中的羟基与样品中的强极性基团之间的作用,例如分离羧酸类样品时拖尾就是由于硅胶羟基和样品羧基之间较强的氢键作用使其吸附过强。样品无法改变,那么为了消除拖尾,主要应该在硅胶和展开剂上下功夫,一是向展开剂中加入少许乙酸,使乙酸与硅胶羟基吸附达到饱和,则硅胶就不再吸附样品组分,从而消除拖尾;二是硅胶尽量不要受潮,受潮泽需要烘干。但是前一方法并不奏效,目前正在试另一个方法。 本文转自诺贝尔学术资源网 http://bbs.ok6ok.com,☆文献互助、学术交流和学术资源 |
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