构造

注意事项及方法

误差分析方法

操作要领

操作方法(酸式滴定管的准备 滴定管的读数 读数卡使用 滴定操作)

构造

1、滴定管分酸式滴定管和碱式滴定管碱式滴定管-------橡胶管、玻璃珠-------量取或滴定碱溶液。

2、刻度上边的小（有0刻度），下边的大。

3、精确度是百分之一。即可精确到0.01ml

4、下部尖嘴内液体不在刻度内，量取或滴定溶液时不能将尖嘴内的液体放出。

注意事项及方法

1、使用时先检查是否漏液。

2、用滴定管取滴液体时必须洗涤、润洗。

3、读数前要将管内的气泡赶尽、尖嘴内充满液体。

4、读数需有两次，第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下。

5、读数时，视线、刻度、液面的凹面最低点在同一水平线上。

6、量取或滴定液体的体积==第二次的读数-第一次读数。

7、绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液，以免腐蚀橡皮管。

8、用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化剂液体（如KMnO4溶液）。

误差分析方法

由于中和滴定的计算原理为：

中υ（待测）/υ（标准）为计量数之比，由化学方程式确定，而V（待测）与C（标准）均为确定值，所以只有V（标准）影响着C（待测）的计算结果；故在实验中由操作中的各种误差将会对V（标准）值有影响，从而对C（待测）的计算产生了误差，V（标）增大，最后的结果偏高；V（标）减小，最后的结果偏低。这样我们在中和滴定误差分析的步骤是：不正确操作 → 直接后果 → 对V（标）的影响 → 滴定误差。

操作要领

酸管碱管莫混用，视线刻度要齐平。

尖嘴充液无气泡，液面不要高于零。

莫忘添加指示剂，开始读数要记清。

左手轻轻旋开关，右手摇动锥形瓶。

眼睛紧盯待测液，颜色一变立即停。

数据记录要及时，重复滴定求平均。

误差判断看V(标)，规范操作靠多练。

操作方法

酸式滴定管的准备

酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管。除了强碱溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。

⑴ 使用前，首先应检查活塞与活塞套是否配合紧密，如不密合将会出现漏水现象，则不宜使用。其次，应进行充分的清洗。根据沾污的程度，可采用下列方法：

① 用自来水冲洗；

② 用滴定管刷（特制的软毛刷）蘸合成洗涤剂刷洗，但铁丝部分不得碰到管壁（如用泡沫塑料刷代替毛刷更好）。

③ 用前法不能洗净时，可用铬酸洗液洗。为此，加入5～10mL洗液，边转动边将滴定管放平，并将滴定管口对者洗液瓶口，以防洗液撒出。洗净后，将一部分洗液从管口放回原瓶，最后打开活塞将剩余的洗液从出口管放回原瓶，必要时可加满洗液进行浸泡。

④ 可根据具体情况采用针对性洗液进行洗涤，如管内壁留残存的二氧化锰时，可应用草酸、亚铁盐溶液或过氧化氢加酸溶液进行洗涤。

用各种洗涤剂清洗后，都必须用自来水充分洗净，并将管外壁擦干，以便观察内壁是否挂水珠。

⑵ 为了使活塞转动灵活并克服漏水现象，需将活塞涂油（如凡士林油或真空活塞脂）。操作方法如下：

① 取下活塞小头处的小橡皮圈，再取出活塞；

图4-6 活塞涂油 ② 用吸水纸将活塞和活塞套擦干，并注意勿使滴定管内壁的水再次进入活塞套（将滴定管平放在实验台面上）。

③ 用手指将油脂涂抹在活塞的两头或用手指把油脂涂在活塞的大头和活塞套小口的内侧（如图4-6）。油脂涂得要适当。涂得太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔容易被堵塞。油脂绝对不能涂在活塞孔的上下两侧，以免旋转时堵住活塞孔。

④ 将活塞插入活塞套中。插时，活塞孔应与滴定管平行，径直插入活塞套，不要转动活塞，这样避免将油脂挤到活塞孔中。然后向同一方向旋转活塞，直到活塞和活塞套上的油脂层全部透明为止。套上小橡皮圈。

经上述处理后，活塞应转动灵活，油脂层没有纹络。

⑶ 用自来水充满滴定管，将其放在滴定管架上垂直静置约2分钟，观察有无水滴漏下。然后将活塞旋转180°，再如前检查，如果漏水，应重新涂油。若出口管尖被油脂堵塞，可将它插入热水中温热片刻，然后打开活塞，使管内的水突然流下，将软化的油脂冲出。油脂排除后，即可关闭活塞。

管内的自来水从管口倒出，出口管内的水从活塞下端放出（注意，从管口将水倒出时，务必不要打开活塞，否则活塞上的油脂会冲入滴定管，使内壁重新被沾污）。然后用蒸馏水洗三次。第一次用10mL左右，第二及第三次各5mL左右。洗时，双手拿滴定管身两端无刻度处，边转动边倾斜滴定管，使水布满全管并轻轻振荡。然后直立，打开活塞将水放掉，同时冲洗出口管。也可将大部分水从管口倒出，再将余下的水从出口管放出。每次放掉水时应尽量不使水残留在管内。最后，将管的外壁擦干。

滴定管的读数

读数时应遵循下列原则：

⑴ 装满或放出溶液后，必须等1～2分钟，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。如果放出溶液的速度较慢（例如，滴定到最后阶段，每次只加半滴溶液时），等0.5～1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠，管尖是否有气泡。

⑵ 读数时，滴定管可以夹在滴定管架上，也可以用手拿滴定管上部无刻度处。不管用哪一种方法读数，均应使滴定管保持垂直。

⑶ 对于无色或浅色溶液，应读取弯月面下缘最低点，读数时，视线在弯月面下缘最低点处，且与液面成水平（图4-8）；溶液颜色太深时，可读液面两侧的最高点。此时，视线应与该点成水平。注意初读数与终读数采用同一标准。

⑷ 必须读到小数点后第二位，即要求估计到0.01mL。注意，估计读数时，应该考虑到刻度线本身的宽度。

读数卡使用

⑸ 为了便于读数，可在滴定管后衬一黑白两色的读数卡。读数时，将读数卡衬在滴定管背后，使黑色部分在弯月面下约1mm左右，弯月面的反射层即全部成为黑色（图4-9）。读此黑色弯月下缘的最低点。但对深色溶液而需读两侧最高点时，可以用白色卡为背景。

⑹ 若为乳白板兰线衬背滴定管，应当取兰线上下两尖端相对点的位置读数。

⑺ 读取初读数前，应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞，并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出，否则终读数便包括流出的半滴液。因此，在读取终读数前，应注意检查出口管尖是否悬挂溶液，如有，则此次读数不能取用。

滴定操作

滴定操作可在锥形瓶和烧杯内进行，并以白瓷板作背景。

在锥形瓶中滴定时，用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，使瓶底离瓷板约2～3cm。同时调节滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加溶液边摇动（图4-12）。滴定操作中应注意以下几点：

⑴ 摇瓶时，应使溶液向同一方向作圆周运动（左右旋转均可），但勿使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅出。

⑵ 滴定时，左手不能离开活塞任其自流。

⑶ 注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。

⑷ 开始时，应边摇边滴，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”。接近终点时，应改为加一滴，摇几下。最后，每加半滴溶液就摇动锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。

用碱管滴加半滴溶液时，应先松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡，使读数造成误差。

图4-13 烧杯中滴定 ⑸ 每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。

在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白瓷板上，调节滴定管的高度，使滴定管下端伸入烧杯内1cm左右。滴定管下端应位于烧杯中心的左后方，但不要靠壁过近。右手持搅拌棒在右前方搅拌溶液。在左手滴加溶液的同时（图4-13），搅拌棒应作圆周搅动，但不得接触烧杯壁和底。

当加半滴溶液时，用搅棒下端承接悬挂的半滴溶液，放入溶液中搅拌。注意，搅棒只能接触液滴，不能接触滴定管管尖。其他注意点同上。

滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不得将其倒回原瓶，以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管，并用蒸馏水充满全管，备用。