药物(说明 药物分析)

2010版中国药典修订增订内容

药物

说明

【别名】 甲灭酸,扑湿痛 ,甲芬那酸

【外文名】Mefenamic Acid ,CI-473, Penstel, Ponstan, Pontal, Ponstyl, Tanston, Vialidin

【适应症】 同氯灭酸，抗炎作用较氯灭酸、氟灭酸均强。

【用量用法】 口服：首次服0．5g，以后每6小时服0．25g，服药不超过1周。

【注意事项】 1.偶有胃部不适、腹泻、皮疹。2.可加重哮喘，哮喘病人慎用。

【规格】 片剂：0．25g,0.5g。 胶囊:0.25g

药物分析

方法名称： 甲芬那酸原料药—甲芬那酸的测定—中和滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定甲芬那酸原料药中甲芬那酸的含量。

本方法适用于甲芬那酸原料药。

方法原理： 供试品加无水中性乙醇溶解后，加酚磺酞指示液，用氢氧化钠滴定液滴定，根据滴定液使用量，计算甲芬那酸的含量。

试剂： 1. 无水中性乙醇

2. 酚磺酞指示液

3. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

4. 酚酞指示液

5. 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备：

试样制备： 1. 酚磺酞指示液

取酚磺酞0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.7mL使溶解，再加水稀释至200mL，即得。

2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

3.酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤： 精密称取供试品约0.5g，加温热的无水中性乙醇（对酚磺酞指示液显中性）100mL，振摇使溶解，加酚磺酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于24.13mg的C15H15NO2。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.111。

2010版中国药典修订增订内容

甲 芬 那 酸

Jiafennasuan

Mefenamic Acid

修订：

本品为N-2，3-二甲苯基邻氨基苯甲酸。按干燥品计算，含C15H15NO2应为98.0～102.0%。

增订：

(4) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上鉴别试验可选做（1）、（2）、（3）和（5）项或者（4）和（5）项。

修订：

有关物质 取本品适量，用流动相制成每1ml中含1mg的供试品溶液；精密量取适量，用流动相稀释制成每1ml中含5μg的对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的15%；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/5，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

增订：

2，3-二甲基苯胺 照气相色谱法（附录V E）测定。取本品适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3∶1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为供试品溶液；另取2，3-二甲基苯胺适量，精密称定，用二氯甲烷-甲醇（3∶1）溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.5μg的溶液，作为对照品溶液。采用聚乙二醇为固定相的毛细管色谱柱，对照品采用恒温150℃，供试品采用程序升温，初始温度150℃维持至主峰出峰后，以每分钟70℃的升温速率升至220℃，维持20分钟；检测器温度为260℃；气化室温度为250℃。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl直接进样，记录色谱图。供试品溶液中如有与2，3-二甲基苯胺保留时间一致的色谱峰，其面积不得大于对照品溶液中2，3-二甲基苯胺峰面积（100ppm）。

修订：

【含量测定】 照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（用氨试液调节pH值至5.0）-乙腈-四氢呋喃（40：46：14）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按甲芬那酸峰计算一般不低于5000，拖尾因子应不大于2.0。

测定法 取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取甲芬那酸对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中C15H15NO2的含量。