基本信息

含量测定

测定方法

2010版中国药典修订增订内容

基本信息

药品名称 醋酸甲萘氢醌，又又称为维他命K4，是一种人工合成的维他命，属萘醌烦的衍生物。外观为白色或近似于白色结晶性粉末。

分子式：为C15H14O4

分子量：258.27。

拼音名 Cusuan Jiannaiqingkum

拼音名 Menadiol Diacetate医学加加

来源(分子式)与标准 本品为 2－甲基－1,4 －萘二酚双醋酸酯。按干燥品计算，含C15H14O4不得少于 99.0％。

性状 本品为白色或类白色结晶粉末；无臭或微有醋酸的臭味。

本品在沸醇中易溶，在醇中微溶，在水中几乎不溶。

溶点　本品的溶点为 112～115 ℃（附录Ⅵ C）。

吸收系数　取本品，加无水乙醇，以干燥品计算，制成0.003 ％的溶液，照分光光 度法（附录Ⅳ A），在 285nm的波长处测定吸收度，吸收系数（Ｅ1cm　1％）为230 ～ 260 。

检查 干燥失重

取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过 1.0％（附录 Ⅷ L）。

锌　取本品1g，加稀盐酸10ml，加热，滤过，滤渣用适量热水洗涤，合并滤液与洗 液，加水使成50ml，加 5％亚铁氰化钾溶液 1ml，如显浑浊，与硫酸锌 0.2mg用同法制 成的对照标准溶液比较，不得更浓。

鉴别 (1) 取吸收系数项下的溶液，照分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在 285 与 322nm的波长处有最大吸收。

(2) 取本品约50mg，加0.1mol/L氢氧化钠溶液 5ml，温热数分钟，冷却，加过氧化 氢溶液数滴，用稀盐酸中和，滤过，收集沉淀，用水洗涤，干燥，取残渣约 0.5mg，加 乙醇 5ml溶解，加浓氨试液 2ml与氰其醋酸乙酯数滴显蓝紫色，加20％氢氧化钠溶液 5ml，显棕黄色，加酸或暴露于日光下蓝紫色消失。

含量测定

取本品约0.2g，精密称定，加冰醋15ml与稀盐酸15ml，附回流冷凝 管加热回流15分钟，冷却，避免氧化，加邻二菲指示液0.1ml，用硫酸铈滴定液(0.1mol /L) 滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于 12.92mg 的C15H14O4。

类别 维生素类药。

剂量 口服　一次 2～4mg　一日 6～12mg

贮藏 遮光，密闭保存。

制剂 醋酸甲萘氢醌片

测定方法

方法名称：

醋酸甲萘氢醌—醋酸甲萘氢醌的测定—氧化还原滴定法

应用范围：

本方法采用滴定法测定醋酸甲萘氢醌的含量。

本方法适用醋酸甲萘氢醌。

方法原理：

供试品加冰醋酸和稀盐酸加热回流处理，加邻二菲指示液，用硫酸铈滴定液滴定。邻二菲指示液变色时停止滴定，读出硫酸铈滴定液使用量，计算醋酸甲萘氢醌含量。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2. 硫酸铈滴定液（0.1mol/L）

3. 邻二菲指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

4. 冰醋酸

5. 稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%

6. 基准三氧化二砷

仪器设备：

试样制备：

1. 邻二菲指示液

取硫酸亚铁0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴与邻二菲0.5g，摇匀，即得。本液应临用新制。

2. 稀盐酸

取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%

操作步骤：

取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸15mL与稀盐酸15mL，附回流冷凝管加热回流15分钟，冷却，避免氧化，加邻二菲指示液0.1mL，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白实验校正。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，一部，p.840。

2010版中国药典修订增订内容

醋酸甲萘氢醌

Cusuan Jianaiqingkun

Menadiol Diacetate

书页号：2005年版二部－840

[修订]

“本品为2-甲基-1,4-萘二酚双醋酸酯。按干燥品计算，含C15H14O4不得少于99.0%。”改为“本品为2-甲基-1,4-萘二酚双醋酸酯。按干燥品计算，含C15H14O4不得少于98.5%。”

【性状】 “本品在沸醇中易溶，在醇中微溶，在水中几乎不溶。”改为“本品在醇中微溶，在水中几乎不溶。”

【鉴别】 （1）改为“在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。”

【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(65:35)为流动相；检测波长为285nm。理论板数按醋酸甲萘氢醌峰计算不低于3000。

测定法 取本品约10mg，精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取醋酸甲萘氢醌对照品适量，精密称定，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

[增订]

【检查】　有关物质 取本品，用流动相制成每1ml 中含0.4mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置 100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10％～20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3 倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/5（0.2%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。