药物说明

药物分析

药物说明

拼音名：Apian Pian

英文名：Opium Tablets

书页号：药典2005年版 二部 P281

本品为阿片粉压制片，每片含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3)计算，应为4.5～5.5mg。

【处方】

阿片粉 50g

辅料 适量

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规格 1000片

【性状】本品为淡棕色片。

【鉴别】(1)取本品细粉适量(约相当于阿片粉0.1g)，加水5ml，加热浸渍后，滤过，滤液中加三氯化铁数滴，即显紫色，再加稀盐酸或二氯化汞试液数滴，颜色无变化。(2) 取本品细粉适量（约相当于阿片粉0.2g），加水5ml 与氨试液5ml，研匀，移置分液漏斗中，加三氯甲烷－乙醇(1:1) 20ml，轻轻振摇提取，分取提取液，置水浴上蒸干，残渣加三氯甲烷－乙醇(1:1) 1ml 使溶解，作为供试品溶液；另称取吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱、那可汀与蒂巴因对照品适量，用三氯甲烷－乙醇(1:1) 制成每1ml中约各含1mg 的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，取上述两种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－丙酮－甲醇－浓氨溶液(8:4:0.6:0.25)为展开剂，展开，晾干，喷以稀碘化铋试液，使显色。供试品溶液最少应显7个明显的斑点，其中5个斑点的颜色和位置分别与5个对照品溶液所显的主斑点相同。

【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(附录ⅠA)。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－0.0025mol/L庚烷磺酸钠溶液－乙腈（2:2:1）为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算不低于1000。

固相萃取柱系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充物；以测定法中相同的处理条件和洗脱条件试验。精密量取浓度为每1ml中含0.15mg的吗啡对照品5%醋酸溶液1ml，置处理后的固相萃取柱上，同法洗脱，用5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀。分别精密量取该洗脱液与含量测定项下的对照品溶液各10μl，依次注入液相色谱仪，记录色谱图。洗脱液与对照品溶液色谱图中吗啡峰面积的比值应在0.97~1.03之间。

测定法 取固相萃取柱一支，依次用甲醇－水（3:1）15ml与水5ml冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液（取水适量，滴加氨试液至pH值为9）冲洗至流出液pH值约为9，待用。取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于吗啡1.5mg），置磨口锥形瓶中，精密加入5%醋酸溶液10ml，超声处理20分钟使吗啡溶解，取出，放至室温，滤过；精密量取续滤液1ml，置上述固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9（上样前另取同体积的续滤液预先调试，以确定滴加氨试液的量），摇匀，待溶剂滴尽后，用水约20ml冲洗至中性，用5%醋酸溶液洗脱，用 5ml量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取吗啡对照品适量，精密称定，用5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含吗啡0.03mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】同阿片。

【贮藏】遮光，密封保存。

药物分析

方法名称： 阿片片－吗啡－高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定阿片片中吗啡的含量。本方法适用于阿片片。

方法原理： 供试品加5%醋酸溶液适量，超声使吗啡溶解，摇匀，滤过，取续滤液置固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9，摇匀，待溶剂滴尽后，用水20mL冲洗，用5%醋酸溶液洗脱，用5mL量瓶收集洗脱液至刻度，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测吗啡的峰面积，计算出其含量。

试剂：

1. 乙腈

2. 磷酸二氢钾溶液(0.05mol/L)

3. 庚烷磺酸钠水溶液(0.0025mol/L)

4. 甲醇

5. 5%醋酸溶液

6. 氨水溶液(pH值约为9)

仪器设备：

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论板数按吗啡峰计算应不低于1000。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾溶液 0.0025mol/L庚烷磺酸钠水溶液 乙腈=2 2 1

2.2 检测波长：220nm

2.3 柱温：室温

试样制备：

1. 氨水溶液(pH值约为9) 。取水适量，滴加氨试液至pH9。

2. 对照品溶液的制备

精密称取吗啡对照品适量，用5%醋酸溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含吗啡0.03mg的溶液，即为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

取固相萃取柱一支，依次用甲醇-水(3:1)15mL与水5mL冲洗，再用pH值约为9的氨水溶液冲洗至流出液pH值约为9，待用。取供试品约20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于吗啡1.5mg），置磨口锥形瓶中，精密加5%醋酸溶液10mL，超声处理20分钟使吗啡溶解，取出，放至室温，滤过，精密量取续滤液1mL，置上述固相萃取柱上，滴加氨试液适量使柱内溶液的pH值约为9，摇匀，待溶剂滴尽后，用水20mL冲洗至中性，用5%醋酸溶液洗脱，用5mL量瓶收集洗脱液至刻度，摇匀，即为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长220nm处测定吗啡（C17H19NO3）的峰面积，计算出其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.281。