痔康片为薄膜衣片，除去包衣后显棕褐色；味苦、涩。 痔康片的功能与主治是清热泻火，凉血止血，消肿止痛，润肠通便。用于Ⅰ～Ⅱ期内痔，属风热及湿热下注所致的便血、肛门肿痛、下坠感。采用口服，一次3片，一日3次。7天为一疗程，或遵医嘱。

名称

药物分析

成分

其他说明

名称

痔 康 片

拼音名：Zhikang Pian

英文名：书页号：x25-923

标准编号：WS3—473(X-071)—2000(Z)

药物分析

方法名称： 痔康片－芦丁的测定－高效液相色谱法

应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定痔康片中芦丁的含量。

本方法适用于中成药痔康片。

方法原理： 本品加甲醇加热回流，放冷，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长260nm处检测芦丁的吸收值，计算出其含量。

试剂： 1. 甲醇

2. 冰醋酸

仪器设备： 1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按芦丁峰计算应不低于1500。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：甲醇 水 冰醋酸＝30 70 2

2.2检测波长：260nm

2.3柱温：室温

试样制备： 1. 称取供试品

取本品20片，除去包衣，研细，取约0.2g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取经120℃干燥至恒重的芦丁对照品适量，加甲醇制成每1mL含20mg的溶液。

3, 供试品溶液的制备

取本品20片，除去包衣，研细，取约0.2g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇适量，置80℃水浴中，加热回流提取4小时至提取液近无色，放冷，转移至100mL量瓶中，用少量甲醇洗涤容器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长260nm处测定芦丁（C27H30O16）的峰面积，计算出其含量。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p605。

成分

本品为豨莶草、金银花、槐花、黄芩、大黄等药味经加工制成的片。

【鉴别】 (1)取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，加热回流30分钟，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加甲醇40ml，加热回流1小时，趁热滤过,滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇溶液振摇提取4次(40、30、30、20ml)，合并正丁醇提取液，用4％氢氧化钠溶液洗涤3次，每次50ml，弃去碱液，再用正丁醇饱和的水洗至中性，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取豨莶草对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲醇-甲酸-水(10:10:5:1:5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2)取本品10片，除去包衣，研细，加乙醚50ml，低温回流30分钟，放冷,弃去乙醚液，药渣加甲醇40ml，超声处理40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣用水20ml移至已处理好的D-101型大孔吸附树脂柱(内径1.6cm，柱长15cm，湿法装柱，依次用乙醇、丙酮、甲醇、水预洗)上，用水90ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以36％醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365m)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3)取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄酚和大黄素对照品，分别加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-甲酸(30:10:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1995年版一部附录Ⅰ D页)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(中国药典1995版一部附录Ⅵ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-冰醋酸(40:57.5:2.5)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按芦丁峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的芦丁对照品10mg，置100ml量瓶中，加50％乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取2ml，置10ml量瓶中，用50％乙醇稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含芦丁20μg)。 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，精密称取0.25g置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理20分钟，放至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液15ml，置水浴上蒸干，残渣加水3～5ml使溶解，放冷，通过聚酰胺层析柱(65～120目，5g，内径1cm，湿法装柱)，以水50ml洗脱，弃去水洗液。继用20％乙醇50ml洗脱，弃去20％乙醇洗脱液。再用50％乙醇50ml洗脱，收集洗脱液，置50ml量瓶中，加50％乙醇至刻度，摇匀，过0.45μm的微孔滤膜，弃去初滤液，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液5～10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每片含槐花以芦丁(C27H30O16)计，不得少于5.2mg。适应症与用法

其他说明

【注意】 (1)孕妇禁服。 (2)部分患者服药后可有轻度腹泻，减少服药量后可缓解。 (3)本品不宜用于门静脉高压症，习惯性便秘导致的内痔需配合原发病治疗。

【规格】 每片重0.3g

【贮藏】 密封。