简介

光谱仪结构

应用

X射线荧光光谱分析

简介

利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子，使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同，分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。

当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位，原子内层电子重新配位，较外层的电子跃迁到内层电子空位，并同时放射出次级X射线光子，此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差，因此，X射线荧光的波长对不同元素是特征的。

根据色散方式不同，X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。

光谱仪结构

X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大，用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器，可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能，常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机，进行联机处理而得到被测元素的含量。

X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统，结构简单。X射线激发源可用X射线发生器，也可用放射性同位素。X射线激发源由X光机电源和X射线管组成。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。

X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高，对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2～3数量级，灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。

应用

X射线荧光分析法用于物质成分分析，检出限一般可达3-10～10-6克/克(g/g)，对许多元素可测到10-7～10-9g/g，用质子激发时 ，检出可达10-12g/g；强度测量的再现性好；便于进行无损分析；分析速度快；应用范围广，分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外，还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

X射线荧光光谱分析

作者： 吉昂 陶光仪 定价： ¥ 29.00 元

出版社： 科学出版社 出版日期： 2003年05月

ISBN： 7-03-010868-X/O.1674 开本： 16 开

类别： 分析化学及仪器 页数： 295 页

简介

本书为《中国科学院研究生教学丛书》之一。本书系统地介绍了X射线荧光光谱分析的理论、测试技术和实际应用，以及近年来的重要进展。书中重点论述了波长色散和能量色散X射线荧光光谱所涉及的基本理论和实验技术、理论强度计算公式、基体校正、样品制备、定量分析和光谱仪结构性能等内容。此外，本书还对近年来提出的半定量分析、薄膜和镀层分析、不确定度评定、化学计量学研究在X射线荧光光谱分析中的应用及普通波长色散X射线荧光光谱仪在化学态分析中的应用领域作了专门论述。

目录

第一篇 X射线荧光光谱基本原理

第一章 X射线物理学基础

1·1 X射线的本质和定义

1·2 X射线光谱

1·3 莫塞莱定律

1·4 X射线与物质的相互作用

1·5 布拉格定律

1·6 俄歇效应和荧光产额

1·7 谱线分数

参考文献

第二章 X射线荧光强度的理论计算

2·1 概述

2·2 激发因子

2·3 X光管原级谱的强度分布和谱仪的几何因子

2·4 一次(原级)荧光强度的计算

2·5 二次(次级)荧光强度的计算

2·6 三次(第三级)荧光强度的计算

2·7 X射线荧光相对强度理论计算的小结

参考文献

第二篇 X射线荧光光谱仪的结构和性能

第三章 激发源和探测器

3·1 概述

3·2 激发源

3·3 探测器

参考文献

第四章 波长色散X射线荧光光谱仪的结构和性能

4·1 概述

4·2 光源

4·3 原级谱滤光片

4·4 通道面罩和准直器

4·5 分光晶体

4·6 探测器

4·7 测角仪

4·8 脉冲高度分析器

4·9 系统软件

4·10 波长色散X射线荧光光谱仪的性能测试方法

参考文献

第五章 能量色散和全反射X射线荧光光谱仪

5·1 能量色散X射线荧光光谱仪

5·2 谱峰位和谱强度数据的提取

5·3 基体校正

5·4 全反射X射线荧光光谱仪

参考文献

第三篇 X射线荧光光谱定性和定量分析

第六章 基本参数法和影响系数法

6·1 概述

6·2 元素间吸收增强效应

6·3 基本参数法

6·4 理论影响系数法

6·5 基本参数法和理论影响系数法的应用

6·6 经验系数法

参考文献

第七章 实验校正法

7·1 校正曲线法

7·2 内标法

7·3 标准加入法和标准稀释法

参考文献

第八章 定性和半定量分析

8·1 概述

8·2 定性分析

8·3 半定量分析

参考文献

第九章 定量分析

9·1 概述

9·2 波长色散谱仪定量分析条件的选择

9·3 能量色散谱仪定量分析条件的选择

9·4 校正曲线的制定

9·5 定量分析方法简介

9·6 定量分析方法的准确度评价

9·7 仪器漂移的校正

参考文献

第十章 薄膜和多层膜分析

10·1 薄试样和厚试样

10·2 单层和多层膜的荧光强度计算

10·3 非无限厚试样的定量分析

参考文献

第四篇 样品制备和不确定度评定

第十一章 样品制备

11·1 基本概念

11·2 样品的预加工

11·3 固体样品的制备方法

11·4 液体样品的制备方法

11·5 富集技术在样品制备中的应用

参考文献

第十二章 不确定度评定

12·1 基础知识

12·2 不确定度的评定

12·3 X射线荧光光谱定量分析中的不确定度来源

12·4 结语

参考文献

第五篇 化学计量学和化学态分析

第十三章 化学计量学研究在X射线荧光分析中的应用

13·1 概述

13·2 基体校正方程与化学计量学之间的关系

13·3 偏最小二乘法

13·4 因子分析

13·5 模式识别

13·6 神经网络

13·7 知识工程

参考文献

第十四章 波长色散X射线荧光光谱仪在化学态分析中的应用

14·1 概述

14·2 高分辨率X射线荧光光谱仪

14·3 普通波长色散X射线荧光光谱仪分辨率的测定及改善

14·4 谱处理方法

14·5 X射线荧光光谱仪在化学态分析中的应用

附录1 吸收限波长和临界激发能量

附录2 特征X射线波长和能量

附录3 辐射跃迁几率

附录4 K系伴线波长(A)

附录5 荧光产额和Coster-Kronig跃迁几率

附录9 低能Kα线总质量吸收系数

附录10 特征X射线Siegbahn标识和IUPAC标识之间对应关系