名称

性状

鉴别

检查

含量测定

测定方法

类别

贮藏

名称

【拼音名】：Qingxiusuan Donglangdangjian

【英文名】：Scopolamine Hydrobromide

【书页号】：2000年版二部－488

C17H21NO4.HBr.3H2O 438.32 本品为 6β，7β- 环氧-1αH ，5αH-托烷-3α- 醇(－) 托品酸酯氢溴酸盐三水合物。按干燥品计算，含C17H21NO4.HBr 不得少于99.0％。

性状

本品为无色结晶或白色结晶性粉末；无臭；微有风化性。　本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。

熔点 本品的熔点（附录Ⅵ C）为195 ～199 ℃，熔融时同时分解。

比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml 中约含50mg的溶液，

依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为－24°至－27°。

鉴别

(1) 本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）。

(2) 取本品约10mg，加水1ml 溶解后，置分液漏斗中，加氨试液使成碱性后，加氯仿5ml,振摇，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣中加二氯化汞的乙醇溶液（取二氯化汞2g，加60％乙醇使成100ml ）1.5ml,即生成白色沉淀（与阿托品及后马托品的区别）。

(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集288 图）一致。

(4) 本品的水溶液显溴化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

检查

溶液的澄清度 取本品0.50g ，加水15ml溶解后，溶液应澄清。酸度 取本品0.50g ，加水10ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.0 ～5.5 。其他生物碱 取本品0.10g ，加水2ml 溶解后，分成两等份：一份中加氨试液2 ～3 滴，不得发生浑浊；另一份中加氢氧化钾试液数滴， 只许发生瞬即消失的类白色浑浊。易氧化物 取本品0.15g,加水5ml 溶解后，在15～20℃加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.05ml ，10分钟内红色不得完全消失。干燥失重 取本品，先在60℃干燥1 小时，再升温至105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过13.0％（附录Ⅷ L）。

含量测定

取在105 ℃干燥至恒重的本品约0.3g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后（必要时温热使溶解），加醋酸汞试液5ml 与结晶紫指示液1 滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于38.43mg 的C17H21NO4.HBr 。

测定方法

方法名称：

氢溴酸东莨菪碱片—氢溴酸东莨菪碱的测定—分光光度法

应用范围：

本方法采用分光光度法测定氢溴酸东莨菪碱片中氢溴酸东莨菪碱的含量。

本方法适用于氢溴酸东莨菪碱片。

方法原理：

取本品适量，研细，加水使氢溴酸东莨菪碱溶解，摇匀，对照品同法配制，精密量取供试品溶液和对照品溶液，分别置预先精密加入三氯甲烷的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液振摇提取3分钟，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外-可见分光光度法，在420nm波长处，测定吸光度，计算，即得。

试剂：

1. 三氯甲烷

2.溴甲酚绿溶液

仪器设备：

可见分光光度计

试样制备：

1.溴甲酚绿溶液

取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L盐酸溶液1.6mL使溶解后，加水稀释成100mL，摇匀（必要时滤过），即得。

2. 供试品溶液的制备

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氢溴酸东莨菪碱3mg），置50mL容量瓶中，加水使氢溴酸东莨菪碱溶液并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。

3. 对照品溶液的制备

取氢溴酸东莨菪碱对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释成每1mL约含有60μg的溶液，作为对照品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

精密量取供试品溶液和对照品溶液各2mL，分别置预先精密加入三氯甲烷10mL的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液4mL振摇提取3分钟，静置使分层，分取澄清的三氯甲烷液，，照紫外-可见分光光度法，在420nm波长处，依法测定吸光度，计算，并将结果与1.141相乘，即得供试量中含有C17H21NO4·HBr·3H2O的重量。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.409。

类别

抗胆碱药。

贮藏

遮光，密封保存。