酒石酸长春瑞滨为白色或类白色粉末或结晶性粉末；无臭。在水或乙醇中易溶，在丙酮或三氯甲烷中溶解，在乙醚中几乎不溶。遮光，密封，冷冻保存。

酒石酸长春瑞滨简介

性状

鉴别

检查

含量测定

测定方法

其他

2010版中国药典修订增订内容

酒石酸长春瑞滨简介

酒石酸长春瑞滨

产品类型：医药中间体

英 文 名：Vinorelbine

分子式：C45H54N4O8

分子量：778

质量标准：企业标准

含 量：≥98.0%

提取来源：长春花

外 观：白色或类黄色到光褐色无定形粉末

干燥失重：≤4.0%

性状

比旋度 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含4mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为+15.0°至+21.0°。

鉴别

（1）取本品约15mg，置洁净的试管中，加水5ml溶解后，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在管的内壁成银镜。

（2）取本品，加水制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A）测定，在214nm与268nm的波长处有最大吸收，在242nm的波长处有最小吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（附录 Ⅳ C）。

检查

酸度 取本品0.14g，加水10ml溶解后。依法检查（附录Ⅵ H），pH值应为3.0-4.5。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.14g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显色，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在420nm的波长处测定吸光度，不得过0.03。

有关物质 取本品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中含1.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量。用流动相稀释成每1ml中含14μg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪。调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，光降解产物的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3/10，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1/5，各杂质峰面积的和不得大于对照溶 液主峰面积。

三氯甲烷、二氯甲烷 取本品适量，精密称定，加水制成每1ml中约含40mg的溶液，作为供试品溶液；另取三氯甲烷与二氯甲烷适量，精密称定，加水制成每1ml中约含2.4μg与24μg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录ⅧP第三法），色谱柱为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷毛细管柱；柱温50℃；采用氢火焰离子化检测器（FID）。三氯甲烷峰与二氯甲烷峰的分离度应符合规定。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1-3μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按 外标法以峰面积计算，均应符合规定。

水分 取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过4.0%。

含量测定

照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至4.2）-0.2%癸烷磺酸钠的甲醇溶液（33:67）为流 动相；检测波长为267nm，柱温40℃。取杂质A与在日光下或照度为4500lX的条件下照射3-5小时的酒石酸长春瑞滨各适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含10μg与1.4mg 的混合溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，主要色谱峰的出峰顺序依次为光降解产物（相对保留时间约为0.8）、酒石酸长春瑞滨（相对保留时间为1.0）与杂质A（相对保留时间约为1.2）。理论板数按酒石酸长春瑞滨峰计算不低于1500。 测定法 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制 成每1ml中约含0.14mg的溶液，精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取酒石酸长春瑞滨对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

测定方法

方法名称：

酒石酸长春瑞滨的测定—高效液相色谱法

应用范围：

本方法采用高效液相色谱法测定酒石酸长春瑞滨（C45H54N4O8·2C4H6O6）的含量。

本方法适用于酒石酸长春瑞滨。

方法原理：

供试品加水溶解并定量稀释制成溶液，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长267nm处检测酒石酸长春瑞滨吸收值，计算出其含量。

试剂：

1. 0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至4.2）

2. 0.2%癸烷磺酸钠的甲醇溶液

仪器设备：

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按酒石酸长春瑞滨峰计算不应低于1500。

1.3 紫外吸收检测器

2. 色谱条件

2.1 流动相：0.05mol/L磷酸二氢钠溶液 0.2%癸烷磺酸钠的甲醇溶液=33 67，

2.2 检测波长：267 nm

2.3 柱温：40℃

试样制备：

1. 称取供试品

取本品适量，精密称定。

2.对照品溶液的制备

另取酒石酸长春瑞滨对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1mL中约含有140μg的溶液摇匀，即得。

3. 供试品溶液的制备

将供试品加水溶解，并定量稀释制成每1mL中约含有140μg的溶液，摇匀，即得。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μL 注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长267nm处测定酒石酸长春瑞滨的吸收值，计算出其含量，即得。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.635。

其他

制剂: 酒石酸长春瑞滨注射液 注:杂质A为4-氧-去乙酰基长春瑞滨二酒石酸盐。

中西药分类: 西药（包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料））

化学成分: 本品为3′，4′-二去氢-4′-去氧-8′-去甲长春碱二酒石酸盐。按无水物计算，含C45H54N4O8·2C4H6O6应为98.0%-102.0%。

分子式与分子量: C45H54N4O8·2C4H6O6 1079.12

药理作用: 抗肿瘤药

2010版中国药典修订增订内容

酒石酸长春瑞滨

Jiushisuan Changchunruibin

Vinorelbine Tartrate

[修订]

【检查】酸度 取本品0.14g，加水10ml溶解后，依法检查（附录Ⅵ H），pH值应为3.0~3.8。