基本信息

制备或来源

基本信息

【中文名称】还原艳绿FFB；还原艳绿3B

【英文名称】Vat Brilliant Green FFB

【结构或分子式】

【性状】

深绿色粉末。

【溶解情况】

不溶于水、乙醇、氯仿、甲苯，微溶于丙酮、邻氯苯酚、硝基苯、热吡啶，溶于四氢化萘。

【用途】

主要用于棉制品的染色和印花。

制备或来源

将苯绕蒽酮处理成联苯绕蒽酮，经氧化闭环成二羟紫蒽酮，再甲氧基化制得。

1. 苯绕蒽酮制备联苯绕蒽酮

在75克熔融的氢氧化钾中加入100毫升乙醇，回流温度95℃，搅拌两个小时，此时溶液颜色为黄色可能有不溶的氢氧化钾，向其中加入8克苯绕蒽酮，加热回流，回流温度115—125℃，所有反应物全部溶解，搅拌4小时左右，发现反应物基本消失。将溶液倒入冷水中，过滤，滤渣为褐色。

2. 联苯绕蒽酮制备二羟基紫蒽酮

第一步得到的10克左右滤渣溶解在60毫升水中，向其中加入98%的硫酸290克，调整浓硫酸浓度到85—88%，加冰块使混合物降温到0℃，加入4克二氧化锰，从反应开始加入二氧化锰开始计时，每15分钟上升10℃，一小时后保持60℃一个小时，再加入4克二氧化锰，此后将水浴温度调整到55——60℃，反应半小时后加入第三份二氧化锰4克，半小时后加入第四份二氧化锰3克，在这个温度下继续搅拌4小时，使得反应完全。反应结束后，将混合物倒入300毫升水中，搅拌放凉之后过滤，滤渣用水冲洗到几乎没有颜色为止，然后将滤渣加入300毫升水中，加入10克亚硫酸氢钠，然后煮沸50分钟，然后过滤，用水洗滤饼，反复洗至没有颜色烘干。

3. 二羟基紫蒽酮制备16，17-二乙烷基紫蒽酮

10克第二步的产物，23克碳酸钾和7克四丁基溴化胺加入带有搅拌器和回流冷凝装置的500毫升三口瓶中，再加入60毫升甲醛，2克甲苯，开动搅拌，升温至100 ，保持30分钟，然后升温保持温度在100度3小时，再升温温到120℃，半小时后滴加 氯代正己烷20克，一小时滴完，保持在120℃反应8小时，降温到90℃热过滤，收集滤液，滤液蒸干，甲苯有可能不能全部蒸干，这时候加入热甲醇反复洗，直至甲醇变成浅红色并且透明，得到的固体再用热石油醚洗，洗至颜色为浅红色，滤饼为成品，将滤饼用最少量的热甲苯（60℃）溶解，完全溶解之后，慢慢滴加石油醚，直到有少量的固体物质析出，放在常温下过夜，将析出的物质过滤，滤饼用石油醚冲洗。