词条 | 还原艳绿3B |
释义 | 基本信息【中文名称】还原艳绿FFB;还原艳绿3B 【英文名称】Vat Brilliant Green FFB 【结构或分子式】 【性状】 深绿色粉末。 【溶解情况】 不溶于水、乙醇、氯仿、甲苯,微溶于丙酮、邻氯苯酚、硝基苯、热吡啶,溶于四氢化萘。 【用途】 主要用于棉制品的染色和印花。 制备或来源将苯绕蒽酮处理成联苯绕蒽酮,经氧化闭环成二羟紫蒽酮,再甲氧基化制得。 1. 苯绕蒽酮制备联苯绕蒽酮 在75克熔融的氢氧化钾中加入100毫升乙醇,回流温度95℃,搅拌两个小时,此时溶液颜色为黄色可能有不溶的氢氧化钾,向其中加入8克苯绕蒽酮,加热回流,回流温度115—125℃,所有反应物全部溶解,搅拌4小时左右,发现反应物基本消失。将溶液倒入冷水中,过滤,滤渣为褐色。 2. 联苯绕蒽酮制备二羟基紫蒽酮 第一步得到的10克左右滤渣溶解在60毫升水中,向其中加入98%的硫酸290克,调整浓硫酸浓度到85—88%,加冰块使混合物降温到0℃,加入4克二氧化锰,从反应开始加入二氧化锰开始计时,每15分钟上升10℃,一小时后保持60℃一个小时,再加入4克二氧化锰,此后将水浴温度调整到55——60℃,反应半小时后加入第三份二氧化锰4克,半小时后加入第四份二氧化锰3克,在这个温度下继续搅拌4小时,使得反应完全。反应结束后,将混合物倒入300毫升水中,搅拌放凉之后过滤,滤渣用水冲洗到几乎没有颜色为止,然后将滤渣加入300毫升水中,加入10克亚硫酸氢钠,然后煮沸50分钟,然后过滤,用水洗滤饼,反复洗至没有颜色烘干。 3. 二羟基紫蒽酮制备16,17-二乙烷基紫蒽酮 10克第二步的产物,23克碳酸钾和7克四丁基溴化胺加入带有搅拌器和回流冷凝装置的500毫升三口瓶中,再加入60毫升甲醛,2克甲苯,开动搅拌,升温至100 ,保持30分钟,然后升温保持温度在100度3小时,再升温温到120℃,半小时后滴加 氯代正己烷20克,一小时滴完,保持在120℃反应8小时,降温到90℃热过滤,收集滤液,滤液蒸干,甲苯有可能不能全部蒸干,这时候加入热甲醇反复洗,直至甲醇变成浅红色并且透明,得到的固体再用热石油醚洗,洗至颜色为浅红色,滤饼为成品,将滤饼用最少量的热甲苯(60℃)溶解,完全溶解之后,慢慢滴加石油醚,直到有少量的固体物质析出,放在常温下过夜,将析出的物质过滤,滤饼用石油醚冲洗。 |
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