词条 | 二氧化铅法 |
释义 | 硫酸盐化速率测定方法有二:氧化铅—重量法、碱片—重量法、碱片—铬酸钡分光光度法、碱片—离子色谱法。 二氧化铅—重量法 原理 大气中的SO2、硫酸雾、H2S等与二氧化铅反应生成硫酸铅,用碳酸钠溶液处理,使硫酸铅转化为碳酸铅,释放出硫酸根离子,再加入BaCI2溶液,生成BaSO4沉淀,用重量法测定,结果以每日在lOOcm2二氧化铅面积上所含SO3的毫克数表示。最低检出浓度为0.05[mgSO3/(100cm2PbO2·d)]。 测定要点 (1)Pb02采样管制备。 (2)采样。 (3)测定:准确测量PbO2涂层的面积,将采样管放入烧杯中,用碳酸钠溶液淋湿涂层,用镊子取下纱布,并用碳酸钠溶液冲净瓷管,取出。搅拌洗涤液、盖好、放置2—3h或过夜。将烧杯在沸水浴上加热至近沸,保持30min,稍冷,用倾斜法过滤并洗涤,获得样品滤液。在滤液中加甲基橙指示剂,滴加盐酸至呈红色并稍过量。在沸水浴上加热,驱尽CO2,滴加BaCl2溶液至沉淀完全,再加热30min,冷却、放置2h后,用恒重的G4玻璃砂芯坩埚抽气过滤,洗涤至滤液中无氯离子为止。将坩埚于105—110℃烘箱中烘至恒重。同时,将两支保存在干燥器内的空白采样管按同法操作,测其空白值,按下式计算测定结果: 硫酸盐化速率=[SO3(100cPbO2*d)]=[(Ws-Wo)/S*n ]*[SO3/BaSO4]*100 式中: Ws——样品管测得BaSO4的重量(mg); Wo--空白管测得BaSO4的重量(mg); S——采样管上PbO2涂层面积(cm2); n——采样天数,准确至0.1d; SO3/BaSO4表示 SO3与BaSO4分子量之比值(0.343)。 影响该方法测定结果的因素有:PbO2的粒度、纯度和表面活性度;PbO2涂层厚度和表面湿度;含硫污染物的浓度及种类;采样期间的风速、风向及空气温度、湿度等。 |
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