词条 | 重质碳酸镁 |
释义 | 简介重质碳酸镁 拼音名:Zhongzhi Tansuanmei 英文名:Heavy Magnesium Carbonate 结构式: xMgCO3·yMg(OH)2·zH2O 书页号:2000年版二部-493 该品为水合碱式碳酸镁。含量按氧化镁(MgO) 计算,应为40.0%~43.5%。 类别 :抗酸药。 贮藏:密封保存。 性状该品为水合碱式碳酸镁,氧化镁含量为40.0%~43.5%,为白色粉末,无毒,无臭,几乎无味。在空气中稳定,几乎不溶于水或乙醇,但能使水呈弱碱性。在稀酸中放出二氧化碳而溶解。300℃以上即分解,放出水及二氧化碳,生成氧化镁。 用途主要用于医药工业,用于治疗胃及十二指肠溃疡等病症。 制法1.卤水-纯碱法:先将苦卤和碳酸钠溶液进行预处理后进行沉淀反应,过滤洗涤,脱水,干燥,粉碎等工序制取药用碳酸镁。 2.菱苦土复分解法:利用硫酸铵溶液与菱苦土进行复分解反应,生成硫酸镁溶液,再用回收的氨配成碳化氨水,与硫酸镁溶液沉淀出碱式碳酸镁,经过滤洗涤,脱水,干燥,粉碎等工序制取药用碳酸镁。 鉴别取该品,加稀盐酸即泡沸溶解;溶液显镁盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。 检查氯化物 取该品0.20g ,加硝酸0.4ml 与水适量使溶解成25ml,依法检 查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液7.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.035%)。 硫酸盐 取该品0.10g ,加盐酸1ml 与水适量溶解后,加水稀释使成25ml;分取溶 液10ml,依法检查(附录Ⅷ B),与标准硫酸钾溶液2.0ml 制成的对照液比较,不得更 浓(0.5%)。 氧化钙 取该品约0.5g,精密称定,照氧化镁项下的方法检查,含氧化钙不得过 0.6%。 可溶性盐类 取该品1.0g,加水50ml,煮沸5 分钟,滤过,滤液置水浴上蒸干,并 在105 ℃干燥1 小时,遗留残渣不得过10mg(1.0%)。 酸中不溶物 取该品5g,加水75ml,再分次加少量盐酸,随加随搅拌至不再溶解, 煮沸5 分钟,滤过,滤渣用水洗涤至洗液不再显氯化物的反应,炽灼至恒重,遗留残渣 不得过2.5mg(0.05%)。 铁盐 取该品0.25g ,加稀硝酸5ml ,煮沸1 分钟,放冷,加水稀释使成35ml,依 法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液5.0ml 制成的对照液比较,不得更深(0.02%)。 重金属 取该品0.50g ,加稀盐酸5ml 与水10ml,煮沸5 分钟,放冷,滤过,滤液 中加酚酞指示液1 滴与氨试液适量至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适 量使成25ml,加抗坏血酸0.5g,溶解后,依法检查(附录Ⅷ H第一法),放置5 分钟比色, 含重金属不得过百万分之三十。 砷盐 取该品1.0g,加水适量,滴加盐酸使溶解,再加盐酸5ml ,加水使成28ml, 依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0002%)。 含量测定取该品约1g,精密称定,加水5ml 使湿润,精密加硫酸滴定液(0.5 mol/L)30ml溶解后,加甲基橙指示液1 滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定;从消耗硫 酸滴定液(0.5mol/L)的容积(ml)中减去混有的氧化钙应消耗的容积(ml),计算。每1ml 硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于20.15mg 的MgO 或28.04mg 的CaO。 测定方法方法名称: 重质碳酸镁的测定—中和滴定法 应用范围: 该方法采用滴定法测定重质碳酸镁的含量。 该方法适用于重质碳酸镁。 方法原理: 供试品经加水湿润,精密滴加硫酸滴定液使溶解后,加甲基橙指示液,用氢氧化钠滴定液滴定。从消耗的硫酸滴定液的体积中减去混有氧化钙应消耗的体积,计算。 试剂: 1. 水(新沸放置至室温) 2.氢氧化钠滴定液(1mol/L) 3. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 4. 甲基橙指示液 5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 6. 酚酞指示液 7. 乙醇 8. 基准邻苯二甲酸氢钾 9. 基准无水碳酸钠 仪器设备: 试样制备: 1.氢氧化钠滴定液(1mol/L) 配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL,加新沸过的冷水使成1000mL。 标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。 贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。 2. 硫酸滴定液(0.5mol/L) 配制:取硫酸30mL,缓缓注入适量的水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。 标定:取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度,即得。 3. 甲基橙指示液 取甲基橙0.1g,加水100mL使溶解,即得。 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液 取0.1% 甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀,即得。 3.6 酚酞指示液 取酚酞1g,加乙醇100mL使溶解。 操作步骤: 精密称取供试品约1g,精密加水5Ml是湿润,精密加硫酸滴定液(0.5mol/L)30mL溶解后,再加甲基橙指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定;从消耗的硫酸滴定液(0.5mol/L)的体积(mL)中减去混有氧化钙应消耗的体积(mL)。记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数(mL);每1mL硫酸滴定液(0.5 mol/L)相当于20.15mg的氧化镁或28.04mg的氧化钙。 注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版二部,p.412。 |
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