克霉唑药膜主要成份为克霉唑，本品为广谱抗真菌药，对多种真菌尤其是白色念珠菌具有较好抗菌作用，临床用于阴道炎的对症治疗。

简介

克霉唑药膜—克霉唑的测定—中和滴定法(方法名称： 应用范围： 方法原理： 试剂： 仪器设备： 试样制备： 注)

2010版中国药典修订增订内容

简介

【英文/拉丁名称】Clotrinazole Pellicles

【性状】同克霉唑口腔药膜。

【剂量/用法用量】阴道给药 一次50～100mg 一日1次

【类别】抗真菌药。

克霉唑药膜—克霉唑的测定—中和滴定法

方法名称：

克霉唑药膜—克霉唑的测定—中和滴定法

应用范围：

本方法采用滴定法测定克霉唑药膜中克霉唑的含量。 本方法适用于克霉唑药膜中克霉唑的测定。

方法原理：

取供试品加三氯甲烷溶解，加水、稀硫酸与二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液，用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定至三氯甲烷层由绿色变红灰色；另精密称取对照品同法测定，根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的容积的比值计算，即得。

试剂：

1.水（新沸放置至室温）

2.三氯甲烷

3. 稀硫酸

4.二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液

5.磺基丁二酸钠二辛酯

仪器设备：

1.稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

2二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液

取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。

3. 磺基丁二酸钠二辛酯

取磺基丁二酸钠二辛酯0.9g，加水50mL，微温使溶解，冷却至室温后，加水稀释至200mL，即得。

试样制备：

1. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀释至1000mL。

2. 二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液

取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg，加三氯甲烷100mL使溶解，即得。

3. 磺基丁二酸钠二辛酯

取磺基丁二酸钠二辛酯0.9g，加水50mL，微温使溶解，冷却至室温后，加水稀释至200mL，即得。

操作步骤： 取供试品2片，精密称定，剪碎，精密称取适量（约相当于克霉唑50mg），置具塞锥形瓶中，加三氯甲烷20mL使克霉唑溶解，加水20mL、稀硫酸5mL与二甲基黄-溶剂蓝19混合指示液0.4mL，用磺基丁二酸钠二辛酯试液滴定，至近终点时强力振摇，继续滴定至三氯甲烷层由绿色转变为红灰色；另精密称取克霉唑对照品50mg，同法测定，根据二者消耗磺基丁二酸钠二辛酯试液的体积（mL）的比值计算。

注

：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版二部，p.236。

2010版中国药典修订增订内容

克霉唑药膜

Kemeizuo Yaomo

Clotrimazole Pellicles

[修订]

【含量测定】照高效液相色谱法(附录V D)测定。

色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇(30:70，用10%磷酸调节pH值至5.7～5.8)为流动相；检测波长为215nm。理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与二苯基-(2-氯苯基)甲醇峰的分离度应符合要求。取克霉唑、二苯基-(2-氯苯基)甲醇对照品适量，加甲醇-水(7:3)溶解并稀释制成每1ml中分别含0.04mg与0.03mg的溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，理论板数按克霉唑峰计算不低于4000，克霉唑峰与二苯基- (2-氯苯基)甲醇峰的分离度应大于2.0。

测定法取本品20片，精密称定，剪碎，精密称取适量（约相当于克霉唑80mg），置100ml量瓶中，加水-甲醇 (3:7)60ml，置60℃水浴中加热10分钟，时时振摇，取出后强烈振摇5分钟，放冷至室温，用水-甲醇 (3:7)稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加水-甲醇 (3:7)稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取克霉唑对照品适量，精密称定，加水-甲醇 (3:7)溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

[增订]

【鉴别】(3) 取本品适量(约相当于克霉唑20mg)，加二氯甲烷4ml微温，振摇使克霉唑溶解，放冷至室温，滤过，取滤液作为供试品溶液；另取克霉唑对照品加二氯甲烷制成每1ml 中约含5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅤB)试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各10μl，点于同一硅胶G薄层板上，以异丙醚为展开剂，并在展开缸中放入装有浓氨溶液的小烧杯使氨蒸气饱和，展开，晾干，在碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。

(4) 在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

以上(3)、(4)两项可选做一项。

【检查】二苯基-(2-氯苯基)甲醇取本品适量(相当于克霉唑10mg)，精密称定，置50ml量瓶中，加水-甲醇 (3:7)30ml，置60℃水浴中加热10分钟，时时振摇，取出后强烈振摇5分钟，放冷至室温，用水-甲醇 (3:7)稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取二苯基-（2-氯苯基）甲醇对照品适量，精密称定，加水-甲醇 (3:7)溶解并定量稀释制成1ml中约含2μg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液主峰相应的色谱峰，按外标法以峰面积计算，二苯基-(2-氯苯基)甲醇不得过克霉唑标示量的1.0%。