简介

成分

鉴别

检查

含量测定

制备

应用

注意事项

2010版中国药典修订增订内容

简介

【英文名称】 Zinc Acexamate【其他名称】 达莫抒，依安欣，卫可欣，安易，ZAC

【适应证】用于治疗胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎。

【药品分类】消化系统用药-抗酸药与胃黏膜保护药-黏膜保护药

成分

性状：醋氨己酸锌为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在沸水中易溶，在水中微溶，在乙醇或三氯甲烷中不溶。

化学成分: 本品为6-乙酰氨基已酸锌。按干燥品计算．含C16H28N2O6Zn不得少于99.0%。

药理作用: 胃黏膜保护药

贮藏: 密封保存。

鉴别

（1）取本品1%的水溶液5ml，加氢氧化钾试液10ml，加热回流10分钟，放冷，加稀盐酸调节pH值至9.0（如有沉淀，滤过），加茚三酮约5mg，加热，溶液渐显紫红色。 （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1103图）一致。 （3）本品的水溶液显锌盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

检查

酸度 取本品0.25g，加水25ml，微温使溶解．依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为6.0-7.0。 溶液的澄清度 取本品1.0g，加10%氢氧化钠溶液20ml，振摇使溶解，溶液应澄清。 有关物质 取本品0.20g，置50ml量瓶中，加水20ml使溶解，加流动相20ml，加磷酸溶液（5.7→100）适量（0.4-1ml，使溶液变清），加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取适量，加流动相稀释制成每1ml中含40μg的溶液，作为对照溶液；照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸-乙腈-水（0.2:8:92，用氨试液调节pH值至4.5）为流动相，检测波长为210nm，理论板数按醋氨己酸锌峰计算不低于2000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%-25%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的8倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍。 氯化物 取本品0.20g，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。 6-氨基己酸 取本品0.50g，置具塞试管中，加水10ml，密塞，振摇30分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取6-氨基己酸对照品用水制成每1ml中含100μg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙醇-浓氨溶液-水（68:2:30）为展开剂，展开，晾干，喷以0.2%茚三酮的丁醇溶液〔丁醇-2mol/L醋酸溶液（95:5）〕，在105℃加热约15分钟至显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深（0.2%）。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（附录Ⅷ L）。 镉盐与铝盐 取本品1.0g，置25ml量瓶中，加 8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取本品1.0g，置25ml量瓶中，加锻溶液（每1ml含镉5.0μg）1.0ml与铅溶液（每1ml含铅10.0μg）1.0ml，加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第二法）分别在228.8nm与2170nm的波长处测定吸光度，对照溶液吸光度读数（a），供试品溶液吸光度读数（b），b值应小于（a－b）（镉0.0005%，铅0.001%）。 砷盐 取本品1.0g，加盐酸5ml与水23ml，依法检查（附录Ⅷ J），应符合规定（0.0002%）。

含量测定

取本品0.4g，精密称定，加水50ml微热使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示液少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于20.49mg的C16H28N2O6Zn。

制备

方法名称：

醋氨己酸锌—醋氨己酸锌的测定—络合滴定法

应用范围：

本方法采用络合滴定法测定醋氨己酸锌（C16H28N2O6Zn）的含量。

本方法适用于醋氨己酸锌的含量测定。

方法原理：

取供试品适量，加水微热溶解，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四醋酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于20.49mg的C16H28N2O6Zn，计算，即得。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

3. 基准氧化锌

4. 稀盐酸

5. 甲基红的乙醇溶液（0.025%）

6. 氨试液

7. 铬黑T指示剂

8. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）

仪器设备：

试样制备：

1. 乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）

配制：取乙二胺四醋酸二钠19g，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

2. 稀盐酸

取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得。本液含HCl应为9.5-10.5%。

3. 氨试液

取浓氨溶液400mL，加水使成1000mL，即得。

4. 铬黑T指示剂

取铬黑T0.1g，加氯化纳10g，研磨均匀，即得。

5. 氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）

取氯化铵5.4g，加水20mL溶解后，加浓氨溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。

操作步骤：

取本品约0.4g，精密称定，加水50mL微热溶解后，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10mL与铬黑T指示剂少许，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，并将滴定结果用空白试验校正。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

应用

【用法与用量】成人常用量：口服，1次0.15～0.3g，每日3次，餐后服用。治疗十二指肠溃疡疗程为4周，胃溃疡疗程为8周。

【制剂与规格】醋氨己酸锌胶囊：0.15g。

【不良反应】少数患者有恶心、呕吐、便秘、口干、便稀、失眠及皮疹等，但一般不影响治疗，停药后症状即消失。

【禁忌证】

1.对本药过敏者。

2.妊娠头3个月禁用。

注意事项

肾功能不全者慎用。本药与四环素类同服会抑制后者吸收，若治疗需要，应间隔一定时间服用。

2010版中国药典修订增订内容

醋氨己酸锌

Cu’anjisuanxin

Zinc Acexamate

书页号：2005年版二部－833

[修订]

【检查】 镉盐与铅盐 取本品1.0g，置25ml量瓶中，加硝酸溶液（8→100）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取本品1.0g，置25ml量瓶中，加标准镉溶液[称取氯化镉（CdCl2· 2.5H2O）0.203g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1ml含镉2μg）]1.0ml与标准铅溶液（每1ml含铅10.0μg）1.0ml，加8%硝酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第二法）分别在228.8nm与217.0nm的波长处测定吸光度，对照溶液吸光度读数（a），供试品溶液吸光度读数（b）,b值应小于（a—b）（镉0.0002%，铅0.001%）。

【含量测定】 “取本品约0.4g，精密称定，加水50ml微热使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示液少许”改为“取本品约0.4g，精密称定，加水50ml微热使溶解，加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许”