词条 | 环庚亚胺 |
释义 | 名称: 环庚亚胺;氮杂环烷;Heptamethyleneimine;Octahydroazocine;Azacyclooctane;Perhydroa-zocine 资料: 分子式:C7H15N 分子量:113.2022 CAS号:1121-92-2 性质:该品为固体或液体。熔点29℃,沸点75-77℃(4kPa),51-53℃(2.0kPa),相对密度0.896(21/4℃),折光率1.4740(21%),闪点29℃。 制备方法:由庚内酰胺([673-66-5])经硫代,还原而得。1.硫代将庚内酰胺加入水中,加热至60℃开始投入五硫化磷,温度控制在85-95℃,约 1.5h加完。升温至115-118℃,搅拌反应0.5h。降温105℃,滴加水,分解1h。降温至30℃,过滤。滤液冷却结晶,得硫代庚内酰胺粗品,将母液加盐酸再析出粗品。合并粗品溶于酒精,加活性炭脱色,过滤,结晶,得精制的硫代庚内酰胺。2.还原将乙醇、精制硫代庚内酰胺及钾硼氢加入反应锅混合,加热至74℃,在回流下滴加水,约3h加完,再继续回流1h。降温至30℃以下,加盐酸至pH值为1。升温至沸,赶尽硫化氢。蒸馏回收乙醇后再降温至 20℃以下,加液碱至pH为14。然后进行水蒸气蒸馏。馏出液用二甲苯萃取,加无水碳酸钠干燥,过滤,得环庚亚胺二甲苯溶液。脱溶即得成品。 用途:有机合成中间体,用于制造抗高血压药胍乙啶。 |
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