| 词条 | 化妆品中苯并[а]芘的检测方法 |
| 释义 | 拼音huàzhuāngpǐnzhōngběnbìng[а]pídejiǎncèfāngfǎ 《化妆品中苯并[а]芘的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。 化妆品中苯并[а]芘的检测方法 1 范围本方法规定了用高效液相色谱-荧光检测器法测定化妆品中苯并[а]芘的方法。 本方法适用于霜、露、乳、油、液类化妆品中苯并[а]芘的测定。 本方法的检出限为0.5pg，定量下限为1.6pg，取样量为0.5g时，检出浓度为0.5μg/kg，最低定量浓度为1.6μg/kg。 2 方法原理以甲醇超声提取化妆品中苯并[а]芘，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间定性，以峰面积进行定量，气相色谱-质谱确认。 3 试剂和材料3.1甲醇：色谱纯。 3.2苯并[а]芘标准溶液：国家标准物质，20μg/mL。 3.30.45μm滤膜。 4 仪器4.1高效液相色谱仪，配荧光检测器。 4.2超声波清洗器。 4.3离心机。 4.4气相色谱-质谱联用仪。 5 分析步骤5.1样品预处理 称取化妆品试样0.5g（精确到0.001g），置于25mL具塞刻度管中，加入9mL甲醇，涡旋混匀，超声提取30min，每隔10min取出用力振摇15秒，冷至室温，加甲醇至10mL，混匀。5000rpm离心5min，取上层清液过0.45μm滤膜后备用。 5.2色谱参考条件 色谱柱：C18柱，150×3.9mm，5μm，或相当者； 流动相：甲醇+水=90+10； 流速：1.0mL/min； 柱温：35℃ 进样量：20μL 检测器：荧光检测器，激发波长370nm，发射波长：406nm。 5.3校准曲线的制备 用甲醇将（3.2）苯并[а]芘标准溶液稀释成浓度为0.08，0.16，0.8，4.0，16.0ng/mL的标准系列，各取20μL注入高效液相色谱仪，记录各次色谱峰面积，并绘制峰面积——浓度曲线。 5.4测定 取20μL待测溶液注入高效液相色谱仪，根据峰的保留时间定性，根据峰面积从校准曲线上查出待测溶液中苯并[а]芘的浓度。 6 计算式中：w——样品中苯并[а]芘含量，单位为微克每千克（μg/kg）； ρ——样品待测液中苯并[а]芘的含量，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V——样品待测液的定容体积，单位为毫升（mL）； m——样品的质量，单位为克（g）。 |
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