简介(管制信息 名称 化学式 相对分子质量 性状 储存)

用途

化学试剂检测方法

简介

管制信息

本品不受管制

名称

中文名称：柠檬酸氢二铵

中文别名：枸橼酸氢二铵，二碱式柠檬酸铵

英文别名：Ammoniumcitratedibasic，Ammoniumhydrogencitrate，Citricaciddiammoniumsalt

化学式

C6H14N2O7

相对分子质量

226.19

性状

无色细小结晶或白色颗粒。溶于约1份水，微溶于乙醇。溶液呈弱酸性，0.1mol/L水溶液的pH约为4.3。高热时分解。相对密度1.48。有刺激性。

储存

密封干燥保存。

用途

测定肥料中磷酸盐。用作缓冲剂。防锈剂。增塑剂。

化学试剂检测方法

中华人民共和国化学工业部部标准

HG 3—1465—82

化 学 试 剂

柠 檬 酸氢 二 铵 代替 HGB 3294—60

本试剂为白色粉末，易溶于水。

分子式：C6H14O7N2

结构式：

分子量:226.18(按1979年国际原子量)

1 技术要求

1.1 C6H14O7N2含量不少于：

分析纯………………………………………………………99.0%；

化学纯………………………………………………………98.0%。

1.2 杂质最高含量（指标以百分含量计）：

名 称　 分 析 纯　 化 学 纯

澄清度试验　 合 格　 合 格

水不溶物　 0.005　 0.01

灼烧残渣（以硫酸盐计）　 0.03　 0.06

氯化物（C1）　 0.001　 0.002

硫化合物（以SO4计）　 0.005　 0.01

磷化合物（以PO4计）　 0.002　 0.005

草酸盐（C2O4）　 合 格　 －

钙（Ca）　 0.005　 0.02

铁（Fe）　 0.0005　 0.002

重金属（以Pb计）　 0.0005　 0.001

2 试验方法

测定中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品按GB 601—77《标准溶液制备方法》、GB 602—77《杂质标准溶液制备方法》、GB 603—77《制剂及制品制备方法》之规定制备。

2.1 C6H14O7N2含量测定：称取1g样品，称准至0.0002g。溶于40ml不含二氧化碳的水中，加10ml中性甲醛，2滴1%酚酞指示液，用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色。

C6H14O7N2的百分含量（X）按下式计算：

X= V·C×0.07539 ×100

G

式中：V——氢氧化钠标准溶液之用量，ml;

C——氢氧化钠标准溶液之当量浓度，N;

G——样品重量，g;

0.07539——每毫克当量C6H14O7N2之克数。

2.2 杂质测定：样品须称准至0.01g。

2.2.1 澄清度试验：称取20g样品，溶于100ml水中，其浊度不得大于澄清度标准（参照HG 3—1168—78《澄清度标准的制备及测定方法》）：

分析纯…………………………………………4号；

化学纯…………………………………………6号。

2.2.2 水不溶物：将测定澄清度试验的溶液，在水浴上保温1h，用恒重的4号玻璃埚过滤，以热水洗涤滤渣至洗液无铵离子反应，于105～110℃烘至恒重，滤渣重量不得大于：

分析纯…………………………………………1.0mg；

化学纯…………………………………………2.0mg。

2.2.3 灼烧残渣：称取10g样品，置于恒重的坩埚中，加热炭化，冷却。加1ml硫酸，加热至硫酸蒸气逸尽，于800℃灼烧至恒重。残渣重量不得大于：

分析纯…………………………………………3.0mg；

化学纯…………………………………………6.0mg。

2.2.4 氯化物：量取10ml溶液I，用5N硝酸中和，稀释至25ml，加2ml5N硝酸，1ml0.1N硝酸银，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取下列数量的氯化物杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.01mgC1；

化学纯…………………………………………0.02mgC1。

与中和后的样品溶液同时同样处理。

注：溶液I的制备——称取5g样品，置于黄金皿（或铂皿）中，加5ml5%无水碳酸钠溶液，在水浴上蒸干，加热炭化，逐渐升温至700℃并灼烧至白。如残渣不变白，加少量水润湿，在水浴上蒸干，如此操作至残渣完全变白，冷却。残渣加水溶解，过滤，洗涤，合并滤液及洗液，稀释至50ml。

2.2.5 硫化合物：量取5ml溶液I，加1ml过氧化氢，煮沸至过氧化氢分解，用3N盐酸中和，稀释至10ml，加5ml95%乙醇、1ml3N盐酸，在不断振摇下滴加3ml25%氯化钡溶液，稀释至25ml，摇匀，放置10min。所呈浊度不得大于标准。

标准是取下列数量的硫酸盐杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.025mgSO4；

化学纯…………………………………………0.050mgSO4。

与5ml样品溶液I同时同样处理。

2.2.6 磷化合物：量取5ml溶液I，加10ml水、2滴30%过氧化氢，加热至沸，在水浴上蒸干，冷却。残渣加水溶解，稀释至10ml，加2滴饱和2，4-二硝基酚指示液，用4N硫酸中和至黄色消失，稀释至20ml。加 6ml4N硫酸，冷却。加4ml10%钼酸铵溶液，摇匀，放置10min。加4ml10%酒石酸溶液，3N盐酸，2ml1%抗坏血酸溶液，稀释至40ml，滴加0.4ml新制备的0.5%氯化亚锡溶液，稀释至50ml，摇匀。所呈黄色不得深于标准。

标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.010mgPO4；

化学纯…………………………………………0.025mgPO4。

与5ml样品溶液I同时同样处理。

2.2.7 草酸盐：称取5g样品，溶于25ml水中（必要时过滤），加3ml乙酸、10ml95%乙醇，将溶液分成两等份。1份加1ml10%乙酸钙溶液，摇匀，放置1h。两者之透明度应无区别。

2.2.8 钙：原子吸收分光光度法。

仪器条件：

光源：钙空心阴极灯；

波长：422.7nm；

火焰：乙炔-空气。

测定方法：称取10g样品，溶于水，稀释至100ml。取20ml，共四份。按HG 3—1013—76《原子吸收分光光度法通则》第二章第2条第（2）款之规定测定。

2.2.9 铁：称取1g 样品，溶于水，稀释至25ml。加1ml盐酸、30mg过硫酸铵及2ml25%硫氰酸铵溶液，用10ml正丁酯萃取，有机层所呈红色不得深于标准。

标准是取下列数量的铁杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.005mgFe；

化学纯…………………………………………0.020mgFe。

与样品同时同样处理。

2.2.10 重金属：称取4g样品，溶于水，用10%氢氧化钠溶液中和（约6ml），并过量2ml，稀释至40ml。取30ml，稀释至45ml，加1ml20%酒石酸钾钠溶液，2ml5%硫代乙酰胺溶液钼酸铵溶液及2ml10%氢氧化钠溶液，摇匀，放置10min。所呈暗色不得深于标准。

标准是取剩余的10ml样品溶液及下列数量的铅杂质标准液：

分析纯…………………………………………0.01mgPb；

化学纯…………………………………………0.02mgPb。

稀释至45ml，与同体积样品溶液同时同样处理。

3 检验规则

按GB 619－77《取样及验收规则》之规定进行取样及验收。

4 包装及标志

4.1 包装

按HG 3—119—64《化学试剂包装及标志》之规定。

内包装形式：G—2、Gz—2、G—3、Gz—3；

外包装形式：I—1、Ⅱ；

包装单位：第4、5类。

4.2 标志

按HG 3—119—64之规定。