简介

性状

用途

鉴别

检查

2010版中国药典修订增订内容

简介

硫酸西索米星

拼音名：Liusuan Xisuomixing

英文名：Sisomicin Sulfate

书页号：2000年版二部-863

(C19H37N5O7)2.5H2SO4 1385.43

本品为O-3-去氧-4-C-甲基-3-甲氨基-β-L-阿拉伯糖吡喃糖基(1→4)-O-[2，6-二氨基-2，3，4，6-四去氧-α-D-甘油基-4-烯已吡喃糖基-(1→6)]-2-去氧-L-链霉胺硫酸盐。按无水物计算，每1mg的效价不得少于580西索米星单位。

本品水溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。

【含量测定】精密称取本品适量，加磷酸盐缓冲液(pH7.8)制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法(附录Ⅺ A)测定。可信限率不得大于7％。1000西索米星单位相当于1mg的C19H37N5O7。

【类别】抗生素类药。

【贮藏】密封，在干燥处保存。

【制剂】硫酸西索米星注射液

有效期：暂定三年。

性状

本品为白色或类白色粉末；无臭；有引湿性。

本品在水中易溶，在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。

比旋度 取本品，精密称定，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ E)，比旋度为＋100°至＋110°。

用途

本品为新的氨基糖苷类抗革兰氏阳性和阴性菌的广谱抗生素，用于葡萄球菌、大肠杆菌、

变形杆菌、绿脓杆菌、沙雷氏菌、克雷伯肺炎杆菌引起的感染。

鉴别

(1)取本品与西索米星标准品，分别加水制成每1ml中各含10mg的溶液，照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl和两种溶液的混合液(1:1)5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-氨溶液(5:12:6)为展开剂，展开后，取出，晾干，在110℃干燥15分钟，放冷，喷以1％茚三酮正丁醇溶液(取茚三酮1g，溶于含有1ml吡啶的100ml正丁醇中)显色，供试品溶液与标准品溶液所显斑点的颜色与位置应一致，混合溶液应显单一斑点。

检查

酸度 取本品，加水制成每1ml中含40mg的溶液，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为3.5～5.5。

溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各700mg，分别加水5ml，使溶解，溶液应澄清无色；如为浑浊，与1号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液(附录Ⅸ A 第一法)比较，均不得更深。

水分 取本品，照水分测定法(附录Ⅷ M 第一法 A)测定，含水分不得过15.0％。

炽灼残渣 不得过1.0％(附录Ⅷ N)。

异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含600单位的溶液，依法检查(附录Ⅺ C)，按静脉注射法给药，应符合规定。

细菌内毒素 取本品，依法检查(附录Ⅹ E)，每1000西索米星单位中含内毒素的量应小于0.5EU。

降压物质 取本品，依法检查(附录Ⅺ G)，剂量按猫体重每1kg注射2000单位，应符合规定。

2010版中国药典修订增订内容

硫酸西索米星

Liusuan Xisuomixing

Sisomicin Sulfate

书页号：中国药典2005年版二部—727

[修订]

【含量测定】精密称取本品适量，加磷酸盐缓冲液(pH7.8)制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法(附录Ⅺ A管碟法或浊度法)测定。可信限率不得大于7％。1000西索米星单位相当于1mg的C19H37N5O7。

[增订]

【鉴别】 （2）取本品与西索米星标准品，分别用水溶解并定量稀释成每1ml中各含0.5mg的溶液，作为供试品溶液和标准品溶液，照有关物质项下的色谱条件试验，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】 硫酸盐 精密量取硫酸滴定液适量，用水稀释制成每1ml中约含硫酸盐(SO4)0.075mg、0.15mg、0.20mg的溶液作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件，精密量取对照品溶液20µl注入液相色谱仪，计算进样量的对数与相应的主峰面积的对数值的回归方程，相关系数（r）应不小于0.99；另精密称取本品适量，用水溶解并稀释制成每1ml中约含庆大霉素0.5mg的溶液，作为供试品溶液，同法测定，由回归方程计算供试品中SO4的含量。含硫酸盐的量按无水物计算应为32.5％～36.0％。

有关物质 取本品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含西索米星3mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液适量，加水稀释制成每1ml中约含西索米星15µg、60µg和120μg的溶液，作为对照溶液（1）、（2）和（3）。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH值范围0.8～10），以0.3mol/L三氟乙酸溶液-甲醇-乙腈（96：3：1）为流动相，流速为每分钟0.5ml，用蒸发光散射检测器检测（参考条件：漂移管温度110℃，载气流速为每分钟3.0L）。分别称取庆大霉素C1a和西索米星对照品适量，加水溶解并稀释制成每1ml中含庆大霉素C1a 0.1mg和西索米星3mg的混合溶液，作为分离度测试溶液；取分离度测试溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，西索米星峰保留时间约为15分钟，西索米星峰与庆大霉素C1a峰的分离度应不小于1.0；与相对保留时间0.77处杂质峰的分离度应不小于3.0；取对照溶液（2）20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%～20%，精密量取对照溶液（1）、（2）和（3）各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以对照溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。另精密量取供试品溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，用回归方程计算，除硫酸盐外，单个杂质不得过3.0%，杂质总量不得过5.0%。（供试品溶液中任何小于对照溶液（1）主峰面积0.1倍的峰可忽略不计）。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H 第二法）含重金属不得过百万分之二十。