| 词条 | CLT酸 |
| 释义 | § 制备或来源 CLT酸的合成路线有很多，按照原料不同主要有：甲苯磺化路线、邻氯甲苯溴化路线、邻氯甲苯硝化路线、间二甲苯路线、间甲苯胺路线、对甲苯磺酰氯路线等。但目前国内工业上主要采用甲苯磺化路线。 CLT酸 甲苯磺化路线 甲苯在浓硫酸中磺化、氯化、硝化、中和、还原后经过酸析而得。反应式如下： 将甲苯于105~110℃用2.04倍摩尔的100％硫酸磺化，磺化后加入2.93倍摩尔的100%硫酸，以无水氯化亚铁为触媒在50℃通入氯气氯化，再于30℃用当量摩尔的74%硝酸进行硝化，然后放入大量饱和食盐水中盐析，过滤，水洗，得到6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸。将其用铁粉还原，中和，过滤，滤液用盐酸酸析，干燥沉淀物，得到成品CLT酸。 这是目前国内外普遍采用的工业化方法，该法具有原料来源丰富易得，工艺成熟、成本较低等优点；但是该路线反应路线长、工序多，反应异构体多，总收率只有50%左右，加上反应过程三废量大，难以处理，致使该法得不到更大的发展。 § 氯甲苯溴化路线 邻氯甲苯经过溴代、氨解、磺化而得。在碘触媒存在下，将邻氯甲苯用溴素于0~5℃溴化，得到3-溴-6-氯甲苯。将其在氧化亚铜存在下，于 压热釜中用28%氨水进行氨解，生成6-氯-3-氨基甲苯，再用98%硫酸于180℃烘焙磺化，中和，水洗，酸析，得到成品CLT酸。反应式如下： 该方法的优点是收率较高，三废量少，但对设备要求较高，需压热斧及溴素回收装置，使投资增大，生产成本较高。该工艺由盐城工业学院开发，但未见工业化报道。 § 邻氯甲苯硝化路线 邻氯甲苯经过硝化、还原、磺化焙烧而得。反应式如下： 将邻氯甲苯用混酸硝化，得到6-氯-3-硝基甲苯，再经铂催化加氢还原生成6-氯-3-氨基甲苯，然后用浓硫酸烘焙磺化得到CLT酸。 该法工艺较简单，三废量少，但硝化收率低，仅43%。该工艺最早由湖南师范学院开发，但未见工业化报道。 § 间甲苯胺路线 将间甲苯胺悬浮在冰醋酸中，于130~133℃用醋酸酐酰于酰氨基甲苯；再用浓盐酸和氯酸钠于20℃氯化，氯化产物在稀硫酸中水解，中和，得到6-氯-3-氨基甲苯；然后在邻二氯苯中用浓硫酸于180℃磺化，中和，酸析，得到成品CLT酸。反应式如下： 1994年天津大学唐培昆教授研究开发了间甲苯胺经过光气化路线合成CLT酸新工艺：由间甲苯胺与光气反应得到二（间甲苯基）脲，二（间甲苯基）脲经过氯化得到氯化二（间甲苯基）脲，后者经过磺化、水解得到CLT酸，其合成总收率为62-65%。 |
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