词条 | 控制电位库仑分析法 |
释义 | 简介控制电位库仑分析法 controlled potential coulometric analysis又称为控制电位库仑滴定法。 是在电解过程中,将工作电极的电位调至测定所要求的电位值,保持恒定,直到电解电流为零,若电流效率为100%,电解过程的电量为被测物质所需的电量。从串联在电解电路中的精确库仑记录的电量值即可求算出被测物质的含量。在实际工作中,为保持电流效率100%,需向电解液中通氮数分钟除去溶解氧,或隔绝空气的条件下进行电解。为了除去电解液中可能存在的电解活性物,在加试样前,一般在阴极以较测定电位负0.3~0.4V的条件下预电解,使电解电流降至本底电流后,再将电位调至测定要求值,不切断电流,加一定体积的试液,接上库仑计进行电解到本底电流。由库仑计测得的电量可求算出待测物质的含量。 控制电位库仑分析的过程1.预电解,消除电活性杂质。通N2数分钟除氧。在加入试样前,先在比测定时约负0.3~0.4V的阴极电位下进行预电解,直到电流降低至一个很小的数值(即达到背景电流),不接通库仑计。 2.将一定体积的试样溶液加入到电解池中,接通库仑计电解。当电解电流降低到背景电流时,停止。由库仑计记录的电量计算待测物质的含量。 控制电位库仑分析的特点及应用①.不需要使用基准物质,准确度高。因为它是根据电量的测量来计算分析结果的,而电量的测量可以达到很高的精度,所以准确度高。 ②.灵敏度高。能测定μg级的物质,如果校正空白值,并使用高精度的仪器,甚至可测定0.01μg级的物质。 由于控制电位库仑分析法具有准确、灵敏、选择性高等优点,因此,特别适用于混合物的测定,因而得到了广泛的应用。可用于五十多种元素及其化合物的测定。其中包括氢、氧、卤素等非金属,、钠、钙、镁、铜、银、金、铂族等金属以及稀土元素等。 在有机和生化物质的合成和分析方面的应用也很广泛,涉及的有机化合物达五十多种。例如,三氯乙酸的测定,血清中尿酸的测定,以及在多肽合成和加氢二聚作用等的应用。 |
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