药物说明

药物分析

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功劳去火片

拼音名：Gonglao Quhuo Pian英文名：书页号：X10-20

标准编号：WS3-145(Z-51)-95(Z)

批准文号：（91）卫药准字Z-95号

【处方】　功劳木　黄柏　黄芩　栀子

【性状】　本品为糖衣片，除去糖衣后，显棕黄色至棕褐色；味苦。

【鉴别】　(1)取本品，置显微镜下观察：纤维鲜黄色，直径16～38μm，常成束，多碎断，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；石细胞鲜黄色，大多呈不规则分枝状，枝端锐，长约至240μm，有的呈类圆形、纺锤形或短梭形，直径35～128μm，壁厚，层纹明显。　(2)取本品2片，除去糖衣，研细，加乙醇10ml，置水浴中加热至沸腾，放冷,滤过,取滤液10～15滴，加稀盐酸1ml与少量漂白粉，即显樱红色。　(3)取本品2片，除去糖衣，研细，加甲醇5ml，振摇30分钟，滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄芩甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验，吸取上述两种溶液各3～5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－丙酮－醋酸－水(10:4:5:3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。　(4)取[鉴别](2)项下的滤液作为供试品溶液。另取栀子甙对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典1990年版一部附录57页)试验, 吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ薄层板上，以氯仿-甲醇(7:2)为展开剂,展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液(5→10)，在105℃烘5～10分钟。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【检查】　应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典1990年版一部附录11页)。

【含量测定】　取本品20片，除去糖衣，精密称定，研碎，称取约1.5g,精密称定, 置索氏提取器中，加盐酸－甲醇(1:100)适量，加热回流提取至提取液无色,将提取液移至50ml量瓶中，用盐酸－甲醇(1:100)稀释至刻度，摇匀，照柱色谱法(中国药典1990年版一部附录58页)试验，精密量取5ml，置已处理好的氧化铝柱(内径约9mm，中性氧化铝5g，湿法装柱，用乙醇30ml预洗)上，用乙醇25ml分次洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中,加硫酸液(0.05mol/L)至刻度,摇匀, 用5-3型垂熔玻璃漏斗反复过滤至滤液澄清(约3～6次)，取滤液，照分光光度法(中国药典1990年版一部附录51页)，在345nm的波长处测定吸收度，按C20H18CINO4的吸收系数(E1％ 1cm)为728计算，即得。　本品按干燥品计算，每片含总生物碱以盐酸小檗碱(C20H18CINO4)计，不得少于3.0 mg。

【功能与主治】清热解毒。用于实热火毒型急性咽喉炎、急性胆囊炎、急性肠炎。

【用法与用量】　口服，一次5片，一日3次。

【注意】　本品仅适用于实热火毒、三焦热盛之证,虚寒者慎用,虚寒重症者禁用。

【规格】　片心重0.30g

【贮藏】　密封，置阴凉干燥处。

【使用期限】　2年。

药物分析

方法名称：

功劳去火片－盐酸小檗碱的测定－高效液相色谱法

应用范围：

本方法采用高效液相色谱法测定功劳去火片中盐酸小檗碱的含量。

本方法适用于中成药功劳去火片。

方法原理：

本品经加热提取后，放冷，补重，摇匀，滤过，续滤液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长265nm处检测盐酸小檗碱的吸收值，计算出其含量。

试剂：

1. 盐酸-60%甲醇（1：100）的混合溶液

2 .乙腈

3 .冰醋酸

4 .三乙胺

仪器设备：

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。

1.3 紫外吸收检测器

2色谱条件

2.1流动相：乙腈 水 冰醋酸 三乙胺＝34 64 1 1

2.2检测波长：265nm

2.3柱温：30℃

试样制备：

1. 称取供试品

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，为供试品。

2. 对照品溶液的制备

精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加盐酸-60%甲醇（1：100）的混合溶液制成每1mL含10mg的溶液。

3. 供试品溶液的制备

取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-60%甲醇（1：100）的混合溶液50mL，密塞，称定重量，置70℃水浴中加热45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

操作步骤：

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长265nm处测定盐酸小檗碱（C20H18ClNO4）的峰面积，计算出其含量。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，一部，p410。