词条 | 浙贝流浸膏 |
释义 | 浙贝流浸膏 Zhebei Liujingao EXTRACTUM FRITILLARIAE LIQUIDUM 本品为百合科植物浙贝母 Fritillaria thunbergii Miq. 的干燥鳞茎经加工制成的流浸膏。 【 制法 】 取浙贝母 1000g ,粉碎成粗粉,用 70 %乙醇作溶剂,浸渍 18 小时后进行渗漉,收集初漉液 850ml ,另器保存,继续渗漉,俟可溶性成分完全漉出,续漉液在 60 ℃ 以下浓缩至稠膏状,加入初漉液,混匀,加 70 %乙醇稀释至 1000ml ,静置,滤过,即得。 【 性状 】 本品为棕黄色至棕褐色的液体;味苦。 【 鉴别 】 取本品 1ml ,置具塞烧瓶中,加浓氨试液 8 滴,摇匀,蒸干,残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取浙贝母对照药材 0.5g ,加浓氨试液 8 滴使湿润,加入乙醚 - 三氯甲烷 - 乙醇( 25:8:2.5 )的混合液 40ml ,超声处理 10 分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷 1ml 使溶解,作为对照药材溶液。另取贝母素甲、贝母素乙对照品适量,加三氯甲烷制成每 1ml 各含 2mg 的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 Ⅵ B )试验,吸取上述三种溶液各 10μl ,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯 - 甲醇 - 浓氨试液( 17:2:1 )为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【 检查 】 乙醇量应为 50 ~ 70% (附录 Ⅸ M )其它应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关各项规定(附录 I O )。 【 含量测定 】 照高效液相色谱法(附录 Ⅵ D )测定。色谱条件与系统适用性谱试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈 - 水 - 二乙胺( 70:30:0.03 )为流动相;蒸发光散射检测器。理论板数按贝母素甲峰计应不低于 2000 。对照品溶液的制备取贝母素甲对照品、贝母素乙对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 各含贝母素甲 0.1mg 、贝母素乙 75μg 的混合溶液,即得。供试品溶液的制备精密吸取本品 2ml ,加浓氨试液 4ml ,混匀,精密加入三氯甲烷 - 甲醇( 4:1 )的混合溶液 40ml ,称定重量,混匀,置 80 ℃ 水浴中加热回流 2 小时,放冷,再称定重量,用上述混合溶液补足减失的重量,混匀,静置数分钟,精密吸取下层液 25ml ,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至 5ml 的量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液 10μl 、 20μl ,供试品溶液 20μl ,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算贝母素甲,贝母素乙的含量,即得。本品每 1ml 含贝母素甲( C 27 H 45 NO 3 )和贝母素乙( C 27 H 43 NO 3 )的总量,不得少于 0.40mg 。 【 贮藏 】 密封,置阴凉干燥处保存。 |
随便看 |
百科全书收录4421916条中文百科知识,基本涵盖了大多数领域的百科知识,是一部内容开放、自由的电子版百科全书。