炉前快速分析方法

一、锰的测定

（一）主要试剂：

1：硝酸－硝酸银溶液（0.4%）：称取硝酸银2ｇ溶解于硝酸（1+4）中，用硝酸（1+4）稀至500ml；

2：过硫酸铵溶液（15%）。

（二）分析操作

称样50mg置于预热10ml硝酸-硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液10ml，煮沸30s，取下，加40ml水，摇匀，流水冷却。于波长530nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

二、硅的测定

（一）主要试剂：

1：硝酸（1+5）；

2：高锰酸钾溶液（2%）；

3：碱性钼酸铵溶液：将钼酸铵溶液(9%)和碳酸钾溶液（18%）等体积合并，储存于料瓶中备用；

4：草酸(2.5%)；

5：硫酸亚铁铵溶液（1.5%），称亚铁盐15克先将稀硫酸(1+1)1ml混匀亚铁盐，然后用水稀至1升备用。

（二）分析操作

取试样30mg，加至250ml高型烧杯中，杯内加有预热的稀硝酸（1+5）10ml，样品溶清逸去氮化气体，加高锰酸钾(2%)2滴，继续加热煮沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10秒后，加入草酸(2.5%)40ml，硫酸亚铁铵溶液（1.5%）40ml，摇匀，以水为参比，扣除空白，波长680cm，1cm比色皿，直读含量。

三、磷的测定

（一）主要试剂

1：硝酸（1+2.5）；

2：高锰酸钾（4%）；

3：钼酸铵（10%）－酒石酸钾钠溶液（10%）：（1+1）当天混合；

4：氟化钠（2.4%）－氯化亚锡溶液（0.2%）：每100ml氟化钠溶液（2.4%）中，当班加入氯化亚锡0.2g。

（二）分析操作

称取试样50mg，置于250ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，滴加高锰酸钾（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出，取下，立即加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氟化钠－氯化亚锡溶液40ml，摇匀。立即于波长660nm处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。