词条 | 藏品质地分析 |
释义 | 藏品质地分析是以应用现代科学技术手段来测定藏品的化学元素成分和物质结构,从而达到为藏品的保护和研究提供客观资料和数据的目的。 主要分析方法湿化学分析传统的化学分析法。可确定各种物质中所有化学元素的组成及含量。精确度高、数据稳定、适用范围广,在普通的分析化学实验室里就可以完成,适用于测定藏品的主要成分、金属、陶瓷、砖瓦、玻璃、石材等无机质地藏品试样皆可用湿化学分析法进行质地分析。不足的是取样量多,操作过程较长。 发射光谱分析原子是物质组成的基本单位,原子核外的电子通常处于稳定的基态,当受外界能量激发后,轨道电子被激发跃迁,并以光子形式释放其能量。每种能量的光子在光谱图上就是一条具一定波长的谱线,由不同波长的谱线组成的光谱图就是化学元素的特征图谱。根据特征光谱的波长和强度就可以对物质的化学元素进行定性和定量分析。发射光谱仪包括电弧火花激发源、光谱照相和读谱仪 3部分。这种方法适用于对石材、金属、陶瓷、玻璃等无机质地藏品试样的分析,精确度为3~5%。取样量一次摄谱为几十毫克,被分析的元素在物质中的含量从百万分之几到百分之几十都可测定出来。此法简便、快速、灵敏度较高,缺点是需要取样。 可见光和紫外光吸收光谱分析利用物质对可见光区和紫外光区光谱吸收的性质所进行的定性和定量分析。一定的物质总是按固有方式对自然光源中某一波长吸收到一定程度。物质对于10~ 700毫微米波长的紫外光和可见光的吸收特性,可用光电分光光度计记录下来,以测定物质成分。分光光度计由辐射能源、深测器、单色器、吸收槽和分光光度计组成。此法适用范围广,灵敏度较高,适用于无机质地藏品成分的分析。 原子吸收光谱分析被分析的样品雾化成原子蒸气,利用气态自由原子对同种原子发出的特征光谱的吸收现象,来确定物质中的元素组成及其含量。原子吸收光谱仪包括单色光源、原子雾化器、波长分离系统、辐射换能器、甄别器和测量系统等部分,还可附计算机数据处理系统,直接得到样品中的元素含量。此法灵敏度和准确度均很高,可测出含量为百万分之几的元素。适用于金属、陶瓷等无机质地藏品试样的分析,取样量为 1~10毫克。 红外吸收光谱分析分子水平的物质,对波长为2.5~16微米红外辐射的吸收,与分子的原子、化学键的强度和空间几何构型三者有关,这 3个特征是区别分子的依据,在两个不同分子中,如 3个特征一致,说明两个分子是等同的;若 3个特征中有任何差别,表明是不同的分子。以此为基础确立的红外吸收光谱分析是区别各种有机化合物分子的依据。样品仅需几毫克,固体、液体、气体均可。红外光谱分析适用于测定有机质地藏品的化学结构、化学键和官能团。红外吸收光谱仪有多种型号,从分析到取得数据可自动进行,由计算机管理,操作简便,分析速度快。 等离子发射光谱分析采用电感耦合高频等离子体作为激发源,将溶液中的化学元素激发成等离子体,采用比较分析方法所进行的定量分析。它提高了发射光谱分析的灵敏度,适用于金属等无机质地藏品分析,检测限度可达十亿分之一,能够分析70种化学元素,送入一个混合物试样,同时可分析出30种元素,是目前进行元素分析最简便而高效的分析方法。其灵敏度极高,试样很少。 X射线荧光分析物质中的原子被高能的X射线或γ射线激发后,发出 X射线荧光,这种荧光具有原子特征性质,可测定物质中元素的成分和含量。还可测定物质中大量、少量及迹量成分。适用于原子序数大于10的元素的检测,精确度为1~10%。不必取样,也无需化学制样,可快速测定出结果。但由于 X射线穿透能力弱,因此只能对物体表面20微米进行浅层分析,如藏品瓷釉元素含量的测定,青铜器锈层元素成分的测定。 X射线荧光分析技术是适用于藏品分析的无损检测技术。 X射线衍射分析结晶固体具有周期性的点阵结构,点间距离和 X射线的波长属同一数量级,晶体即为一个天然光栅,当 X射线通过晶体时就会产生衍射现象,衍射的图象与强度和晶体结构有关。将这种衍射图象拍成照片后,从衍射的方向可决定晶胞的形状和大小;从衍射的花纹可决定晶胞中原子的分布。利用这些性质可鉴别被测物属于某种化合物。 X射线衍射分析是测定物质结构的重要方法,对金属、陶瓷等藏品结构的确定有特效,能准确、快速地区分矿物和非晶物质。 核磁共振谱分析核磁共振技术是确定有机物结构的有力工具,原子核的磁矩在外加磁场中发生能级分裂达到一定程度时,由于能级跃迁而产生共振吸收,这种吸收的谱线受核外电子、周围环境原子和分子的影响而具特异性。因此可用来测定物质的化学结构。核磁共振仪包括磁铁、射频发生器、检波放大器、线性扫描磁场和记录仪等。适用于无机质地藏品的分析 穆斯堡尔谱分析德国物理学家穆斯堡尔在1958年观察到由于核能级间的跃迁会引起γ射线共振吸收现象。放射源中激发态原子核放出的无反冲γ射线被样品中相同同位素原子核所吸收,称穆斯堡尔效应。用机械运动方法改变λ射线、γ射线的能量,可获得样品的共振吸收谱,称穆斯堡尔谱。这种谱与该同位素在样品中所处的状态有关。适用于测定陶器中的穆氏谱,可推定陶器烧制温度和窑的类型,还可测定铁、锡、铅、锑及锕系和镧系元素的价态,如汉代的铜镜表层锡,经穆斯堡尔谱确定其为四价氧化物。 质谱分析高能电子轰击分子后,价键断裂,价电子被击出,因而产生具有不同电荷和不同质量的离子碎片,这些碎片的种类和含量都与裂解前分子的化学结构有关。通过测定电荷与质量的比值、碎片的种类和相对含量,可确定原有分子的化学组成和结构。利用质谱仪还可测定同位素的相对含量值。质谱仪由离子源、电磁分析器、离子收集器、放大器、记录器等组成。质谱分析具有快速、准确、特效等优点,是确定藏品有机物成分的一种灵敏、有效的方法。运用质谱分析测定铅同位素组成,可为研究含铅藏品的产地和时代提供科学数据。如把色谱分离作为样品的前处理,然后配合质谱仪组成色质联用仪,能提高灵敏度。 电子显微微区分析亦称电子探针,实际是使用扫描电子显微镜和 X射线荧光光谱仪组合成的仪器。用聚焦的电子流集中激发样品 1微米大小的区域。引起原子激发并发射出X射线,通过对X射线波长和强度的定量测定,可获得物质化学成分的结果。如用电子流对样品的小区域进行扫描,而在阴极射线管荧光屏上作同步扫描,用被测元素的特征 X射线强度控制荧光屏的亮度,那么荧光屏上就可显示样品表面扫描区域被测元素的浓度分析图。此法可适用于陶器、石器、金属、玻璃、绘画颜料残片的分析,尤其宜于做表层现象的分析。不足之处是取样、制样比较复杂,对藏品有破坏。 激光微区分析高强度的激光束聚焦在一个直径约为50微米的面积上,可产生 15000℃高温,使微克级的样品气化,然后将此气态光束送入光学系统按各种波长进行分析,从而确定化学元素性质和含量。激光分析仪包括激光源、聚焦系统、光谱分析系统等,适用于无机质地藏品分析,对导体和非导体材料都能进行分析。此法对藏品表面有损,但面积不到百分之几平方毫米,重量仅为数微克,肉眼很难看出,可用于研究青铜器表层腐蚀状况。 中子活化分析中子是不带电的核子,极易与大部分原子核起反应,并使许多稳定的核素生成放射性同位素。物质被中子照射后,测定放射性同位素特征射线可确定物质成分。含量在百分之一至十亿分之一之间的大部分元素都可用中子活化分析法测定出来。中子束流可通过原子反应堆或加速器来提供,前者称堆中子活化分析,后者称快中子活化分析。堆中子活化分析可用一个100毫克的样品, 同时分析出数十个化学元素的含量,而同批实验可测定数十个样品。快中子活化分析可以不必取样而对藏品进行整体分析。常用于金属、陶瓷、石器等藏品中迹量元素的分析,快速而灵敏。 |
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