词条 | 化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法 |
释义 | 拼音huàzhuāngpǐnzhōng4-ānjīliánběnjíqíyándejiǎncèfāngfǎ 《化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法》由国家食品药品监督管理局于2012年1月18日国食药监保化[2012]13号发布。 1 范围本方法规定了化妆品中4-氨基联苯及其盐的液相色谱/串联质谱测定方法。 本方法适用于化妆品中4-氨基联苯及其盐的测定,其检测限为1.0μg/kg,定量限为3.3μg/kg。 2 方法提要样品中禁用芳香胺4-氨基联苯及其盐,通过超声提取,液液萃取及固相萃取小柱净化并浓缩后,用适当的有机溶剂定容,经液相色谱/串联质谱测定,以内标法定量。 3 试剂与材料3.1甲醇:色谱纯。 3.2乙腈:色谱纯。 3.3甲酸:色谱纯。 3.4正己烷:分析纯。 3.5乙醚:分析纯。 3.6氯化钠饱和溶液。 3.7HLB固相萃取小柱或相当者:500mg/6mL。 3.830%甲醇水溶液:甲醇(3.1)+水=30+70。 3.9氨水:NH3含量25%~28%。 3.105%氨水甲醇溶液:氨水(3.9)+甲醇=5+95,现配现用。 3.114-氨基联苯:CAS92-67-1,纯度>99%。 3.124-氨基联苯-D9:CAS344298-96-0,纯度>99%。 3.134-氨基联苯标准贮备液(1000μg/mL):准确称取标准物质10.0mg,用甲醇溶解,稀释,定容至10mL,于-18℃下保存。 3.144-氨基联苯标准工作溶液:分别取(3.13)标准贮备液,用甲醇稀释定容,制成浓度为1000ng/mL的标准溶液,于-18℃下保存。临用时用50%甲醇水溶液稀释成500ng/mL、250ng/mL、125ng/mL、50ng/mL、25ng/mL、5ng/mL。 3.154-氨基联苯-D9内标标准溶液:用50%甲醇稀释内标标准品溶液,得到100ng/mL4-氨基联苯-D9内标溶液。 3.16分别从4-氨基联苯标准工作溶液(3.14)中分别吸取0.5mL溶液与0.5mL100ng/mL内标溶液(3.15)混合,制得内标4-氨基联苯-D9浓度为50ng/mL,4-氨基联苯分别为250ng/mL、125ng/mL、62.5ng/mL、25ng/mL、12.5ng/mL、2.5ng/mL的标准溶液。并根据需要配制成相应浓度的空白基质加标标准溶液。 4 仪器4.1液相色谱-串联质谱检测器(配ESI离子源)。 4.2分析天平:感量0.1mg。 4.3涡旋混合器。 4.4离心机:转速10000r/min,容量为10mL。 4.5样品过滤器:0.2μmPTFE滤膜或相当者。 5 分析步骤5.1化妆水、面霜、粉底类化妆品 称取样品0.2g(精确到0.001g),置于10mL具塞塑料离心管中,加入1mL浓度为100ng/mL氘同位素标记的4-氨基联苯(3.15),再加入3mL氯化钠饱和溶液(3.6),于涡旋混合器上使样品分散,加入3mL乙腈(3.2),充分涡旋,并超声提取30min,10000r/min离心10min,吸出上层清液于另一10mL具塞塑料离心管中,下层氯化钠饱和溶液用3mL乙腈(3.2)重复提取步骤一次,合并两次乙腈提取液,往提取液中加入正己烷(3.4)2mL,涡旋离心,静置分层,弃去上层正己烷溶液,再在乙腈层加入正己烷(3.4)2mL,涡旋离心,静置分层,弃去上层正己烷溶液,转移下层乙腈溶液至另一10mL玻璃刻度试管中,40℃水浴下用氮气吹至近干,并用30%甲醇水溶液(3.8)重新溶解、定容至2mL,并经0.2μm滤膜过滤后作为测定液上机测定。 5.2洗面奶、沐浴液类化妆品 称取样品0.2g(精确到0.001g),置于10mL具塞塑料离心管中,加入1mL浓度为100ng/mL氘同位素标记的4-氨基联苯(3.15),再加入3mL氯化钠饱和溶液(3.6),于涡旋混合器上使样品分散,加入3mL乙醚(3.5),充分涡旋,并超声提取30min,10000r/min离心10min,吸出上层清液于另一10mL具塞塑料离心管中,下层氯化钠饱和溶液用3mL乙醚(3.5)重复提取步骤一次,合并两次乙醚提取液,用氮气吹至近干,并用30%甲醇水溶液(3.8)2mL重新溶解,再加入8mL纯水稀释。 HLB固相萃取小柱(3.7),接上固相萃取装置,小柱预先用10mL甲醇、10mL水进行活化、平衡。将待净化的样品溶液倾倒入固相萃取小柱,待样品溶液自然流尽后,依次用10mL纯水、5mL10%甲醇溶液淋洗小柱;待淋洗液自然流尽后,用吸球吹出小柱中的残留液,用10mL5%氨水甲醇溶液(3.10)洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液,40℃水浴下经氮气吹至近干,用30%甲醇水溶液(3.8)重新溶解、定容至2mL,并经0.2μm滤膜过滤后作为测定液上机测定。 5.3指甲油与口红类化妆品 称取样品0.2g(精确到0.001g),置于10mL具塞塑料离心管中,加入1mL浓度为100ng/mL氘同位素标记的4-氨基联苯(3.15),再加入3mL乙腈(3.2),于涡旋混合器上使样品分散溶解,充分涡旋,并超声提取30min,10000r/min离心10min,取上层清液于另一10mL具塞塑料离心管中,下层样品残渣再用3mL乙腈(3.2)重复提取步骤一次,合并两次乙腈提取液,往提取液中加入正己烷(3.4)2mL,涡旋离心,静置分层,弃去上层正己烷溶液,再在乙腈层加入正己烷2mL,涡旋离心,静置分层,弃去上层正己烷溶液,转移下层乙腈溶液至另一10mL玻璃刻度试管中,40℃水浴下用氮气吹至近干,并用30%甲醇水溶液重新溶解、定容至2mL,并经0.2μm滤膜过滤后作为测定液上机测定。 6 测定6.1液相色谱参考条件 以下为液相色谱参考条件: a)色谱柱:C18,1.7μm,100mmí2.1mm(内径),或相当者 b)柱温:40℃; c)流动相:0.3%甲酸水溶液+乙腈=75+25 d)洗脱程序:等度; e)流速:0.5mL/min; f)进样量:2μL; 6.2质谱参考条件 以下为质谱参考条件: a)电离源模式:电喷雾离子化; b)电离源极性:正离子模式; c)雾化气:氮气; d)雾化气压力:45psi; e)毛细管电压:3500V; f)干燥气温度:325℃; g)干燥气流速:5L/min; h)鞘气温度:400℃; i)鞘气流速:12L/min; j)监测方法:多反应监测(MRM); k)分辨率:Q1(unit)Q3(unit)。 |
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