是由南京科环分析仪器有限公司生产的卡尔费休容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点。再根据滴定反应中所消耗的卡尔费休试剂量来算出样品中水份的含量

一、原理：

本仪器为卡尔·费休（Kart Fischer）容量滴定法测定水份含量的仪器，采用“永停法”来确定终点,。

根据半电池反应：I2+2e<=>2Iˉ

溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，既在一个电极上I2被还原，而再另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。

当滴定终点时溶液中有微量卡尔·费休试剂存在，即有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，仪器显示滴定到达终点。

反应式：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N.HI+C5H5N.HSO4CH3

根据滴定反应中所消耗的卡尔·费休试剂量来算出样品中水份的含量。

二、仪器性能及适应范围：

1、仪器性能：

a、测量范围：30×10ˉ～100%。

b、以水为标样，测定卡尔·费休试剂的水当量，平行测定相对误差≤3%。

c、电源电压：交流220±10%。

2、适应范围：

本仪器主要用于测定化肥、医药、食品、轻工、化工原料以及其它工业产品中的水份含量。

根据资料及美国材料协会标准ASTM，使用卡尔·费休法可直接测定的化合物包括：

有机化合物-饱和的不饱和的碳氢化合物，缩醛、酸类、酰基卤、醇类、稳定的酰、酰胺、弱的胺、酐、二硫化物、酯类、醚卤化物、碳氢化合物，稳定的酮、过氧化物，原酸酯，亚硫酸盐、硫氰酸盐及硫醚等。

无机化合物-酸、酸性氧化物、氧化铝、酐、过氧化钡、碳化钙、氧化铜、干燥剂、硫酸肼、部分有机和无机酸的盐等。

测定水份含量在0.1%-10%时，选用10毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

测定水份含量<0.1%时，应适当增大取样量并可选用5毫升或2毫升滴定管（最小分度为0.02毫升）。

测定水份含量>10%时，应适当减小取样量并可选用25毫升滴定管（最小分度为0.05毫升）。

本仪器性能好，使用方便。已被许多行业推荐为贯彻国家标准的测试仪器。

三、仪器特点：

本仪器包括滴定及终点指示二个主要部分。主要特点有：

1、电源电压为交流220伏，经变压整流，稳压，保证二次仪表的稳定可靠。

2、电磁搅拌器选用优质直流电机，搅拌速度可以任意调节。

3、滴定系统采用标准磨口，便于不同容量规格的滴定管互换使用。

4、用通过干燥的空气加压排除反应瓶中废液,操作方便,整个操作在密闭系统中进行,安全可靠

5、装置简易调换干燥剂方便。

四、仪器主要部件规格：

1、反应瓶1只，铂电极1支，滴定管2套，双连球1只，小干燥管2只。

电源线1根。

2、称样管5个、磁铁棒1个、乳胶管1根、橡皮塞2只，玻璃珠10粒。

3、仪器尺寸：345×250×140（长×宽×高）。

五、操作方法：

一、开机准备工作：

1、打开包装箱，如图安装好仪器。

2、将电极头两根铂丝平行分开，一端插入五口反应瓶电极接口处，另一端的插头插入电极插座。

3、用乳胶管连接五口反应瓶和滴定管，并在乳胶管中放入一个玻璃珠。

4、在小干燥管塞上开一个孔，插入滴定管，并在小干燥管内装入干燥剂。

5、关闭五口反应瓶上放排液进气口的玻璃阀门。(如果需要将五口反应瓶中的液体排出，应打开排液进气口的玻璃阀门，堵住瓶上余下跑气口，用双链球加压将五口反应瓶中的液体排出。)

6、在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。

7、加入无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极铂丝即可。

8、用一手压住滴定管上的气孔，另一手用双链球加压，将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度（零位）后松手。

9、接通电源，打开电源，指示灯亮。将选择开关置于“校正”位置，旋转“校正”旋钮，使电流表调到满度（50μA），然后将选择开关置于“测量”位置。

10、适当调节搅拌旋钮，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转。

二、测量方法：

1、滴定甲醇的水份：（确定终点）

用手按动滴定管上的滴定玻璃珠，用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水份，此时电流表指示数值开始上升，随着卡尔·费休液不断滴入，电流表指示数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色，当电流表接见45μA～48μA处，并基本不变，即可认为此值为滴定终点值。

2、标定卡尔·费休试剂：

用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水（G－标准水），通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁，从而影响测量精度)，这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色，同时电流表数会由大变小直至最小。这时，应进行滴定，随着卡尔·费休液不断滴入，电流表指示数值会逐步增大，反应瓶中的液体颜色也会产生变化，当电流表到达终点值且基本不变，即可认为此值为滴定终点值。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔·费休试剂体积(单位为毫升)，并进行卡尔·费休试剂滴定度T的计算：

计算公式：T=G÷V

式中：G—标定时注入标准水的重量（单位为毫克，1微升水重1毫克）；

V—滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）；

3、样品测定：

用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。

a、液体样品的测定：

用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，下同）取样品，通过加 料入口橡皮盖中注入反应瓶中，然后进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位：毫升)。

b、固体样品的测定：

用秤量管取适量样品，先对样品进行称重（准确至0. 1毫克）。打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂进行滴定，滴定至终点值，记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位：毫升)。

4、百分含量计算：

百分含量=T×V÷G

式中：V－滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）；

T－卡尔·费休试剂滴定度；

G－样品的重量(毫克)；