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词条 重量法
释义

定义

根据单质或化合物的重量,计算出在供试品中的含量的定量方法称为重量法

原理

采用不同方法分离出供试品中的被测成分,称取重量,以计算其含量。按分离方法不同,重量分析分为沉淀重量法、挥发重量法和提取重量法。

三、沉淀重量法

原理

被测成分与试剂作用,生成组成固定的难溶性化合物沉淀出来,称定沉淀的质量,计算该成分在样品中的含量。

计算公式

称量形式质量(g)×换算因素

供试品含量(%)= ——————————————×100%

供试品质量(g)

被测成分的相对原子量或相对分子量

式中: 换算因素 = ————————————————

称量形式的相对分子量

举例

测定某供试品中硫(S)的含量

1.原理 把供试品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO42-),再把硫酸根沉淀为硫酸钡(BaSO4),如果灼烧后硫酸钡的质量为A(g)。设称取供试品的质量为B(g)。

2.计算

S的相对原子量 32

换算因素 = ————————— = ——— = 0.1374

BaSO4的相对分子量 233.43

A×0.1374

供试品含量(%)= ————- ×100%

B

注意事项

1.沉淀法测定,取供试品应适量。取样量多,生成沉淀量亦较多,致使过滤洗涤困难,带来误差;取样量教少,称量及各操作步骤产生的误差较大,使分析的准确度较低。

2.不具挥发性的沉淀剂,用量不宜过量太多,以过量20~30%为宜。过量太多,生成络合物,产生盐效应,增大沉淀的溶解度。

3.加入沉淀剂时要缓慢,使生成较大颗粒。

4.沉淀的过滤和洗涤,采用倾注法。倾注时应沿玻璃棒进行。沉淀物可采用洗涤液少量多次洗涤。

5.沉淀的干燥与灼烧,洗涤后的沉淀,除吸附大量水分外,还可能有其他挥发性杂质存在,必须用烘干或灼烧的方法除去,使之具有固定组成,才可进行称量。干燥温度与沉淀组成中含有的结晶水直接相关,结晶水是否恒定又与换算因数紧密联系,因此,必须按规定要求的温度进行干燥。

灼烧这一操作是将带有沉淀的滤纸卷好。置于已灼烧至恒重的坩埚中,先在低温使滤纸炭化,再高温灼烧。灼烧后冷却至适当温度,再放入干燥器继续冷至室温,然后称量。

适用范围

重量法可测定某些无机化合物和有机化合物的含量。在药物纯度检查中常应用重量法进行干燥失重、炽灼残渣、灰分及不挥发物的测定等。

允许差

本法的相对偏差不得超过0.5%(干草浸膏等特殊品种的相对偏差不得超过1%)。

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更新时间:2024/12/24 7:54:03