简介

药物分析(方法名称： 应用范围： 方法原理： 试剂： 仪器设备： 试样制备： 操作步骤：)

简介

白术内酯Ⅰ（Atractylenolide I）

【产品名称】白术内酯Ⅰ

【英文名称】Atractylenolide I

【别名】

【分 子 式】C15H18O2

【分 子 量】230.30222

【C A S 号】73069-13-3

【化学分类】Lactones内酯类

【来 源】Atractylodes macrocephala Koidz

【规 格】>98%

【性状】white needle crystal

【药理作用】白术内酯Ⅰ能促进胃肠道消化吸收功能,是白术键脾的有效成分之-.具有抗炎、抗肿瘤作用，该成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能。

药物分析

方法名称：

白术内酯Ⅰ的测定—高效液相色谱法

应用范围：

本方法采用高效液相色谱法测定香砂养胃丸中白术内酯Ⅰ的含量。

本方法适用于中药制剂香砂养胃丸。

方法原理：

供试品于锥形瓶中，加甲醇超声提取，离心，上清液进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长220nm处检测白术内酯Ⅰ的吸收值，计算出其含量。

试剂：

甲醇（色谱纯）

仪器设备：

1. 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

YMG C18色谱柱（150×4.6mm，10μm）

1.3 紫外吸收检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水 = 60 40

2.2 检测波长：220nm

2.3 柱温：30℃

试样制备：

1. 称取供试品

精密称取本品粉末（过40目筛）1g。

2. 对照品溶液的制备

精密称取白术内酯Ⅰ对照品3.10mg，加甲醇定容至10mL，得对照品储备液。

3. 标准溶液的制备

精密吸取此溶液0.20，0.40，0.60，0.80，1.00mL置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，作为绘制标准曲线的系列浓度标准溶液。

4. 供试品溶液的制备

将供试品置具塞试管中，分别加甲醇8，7，7mL，超声提取3次，每次30分钟，离心（3500r/min）10min，合并上清液，置于25mL量瓶中，甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

1. 标准曲线绘制

精密吸取上述标准溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定白术内酯Ⅰ的吸收值，以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。

2. 供试品的测定

精密吸取上述供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长220nm处测定白术内酯Ⅰ的吸收值，计算出其含量。