| 词条 | 盐酸氟西泮 |
| 释义 | 盐酸氟西泮为类白色至微黄色结晶性粉末，几乎无臭，味苦；有强引湿性；遇光变质。在甲醇中易溶，在乙醇或氯仿中溶解。 盐酸氟西泮拼音名：Yansuan Fuxipan 英文名：Flurazepam Hydrochloride 书页号：2000年版二部－646 C21H23ClFN3O·2HCl 460.81 该品为1-[α-( 二乙氨基） 乙基]-5-(α-氟苯基）-7-氯-1，3-二氢-2H-1,4-苯并二 氮杂{卓}-α-酮二盐酸盐。按干燥品计算，含C21H23ClFN3O·2HCl不得少于98.5%。 鉴别⑴ 取该品约10mg，加水1ml 使溶解，加碘化铋钾试液，即发生橙红色 沉淀。 ⑵ 取该品，加硫酸甲醇溶液（1→36) 制成每1ml 中约含10μg 的溶液，照分光光 度法（附录Ⅳ A），在239nm±2nm、284nm±2nm与363nm±2nm 的波长处有最大吸收，在 239nm与284nm处的吸收度比值为1.95～2.50。 ⑶ 该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集377 图）一致。 ⑷ 该品的水溶液应显氯化物的鉴别反应（附录Ⅲ）。 检查氟化物 对照溶液的制备 精密称取氟化钠 221mg，置 100ml量瓶中，加 水20ml使溶解，加氢氧化钠溶液（1→2500)1ml，加水稀释至刻度，摇匀，贮于密闭的塑 料容器内备用（每1ml 相当于1mg 的F）。 供试品溶液的制备 取该品约1g，精密称定，置100ml 量瓶中，加枸橼酸钠缓冲液 （pH5.25）溶解并稀释至刻度，摇匀。 测定法 取对照溶液适量，加适量枸橼酸钠缓冲液（pH5.25）分别制成每 1ml中含 1μg、3μg、5μg 和10μg 的溶液，另取供试品溶液，置150ml 的塑料烧杯中（附聚 四氟乙烯包裹的搅拌棒）。在搅拌下，用装有氟离子选择电极和饱和甘汞电极（玻璃套 管内装30%异丙醇制饱和氯化钾溶液）系统的电位计，测定上述各溶液的电位，根据不同 的氟离子浓度（μg/ml）和相应的电位值（mV），用半对数坐标纸绘制标准曲线，根据测得 的供试品溶液电位，在标准曲线上求得氟离子含量，含氟不得过0.05%。 有关物质 取该品，加甲醇制成每 1ml中含 0.10g的溶液，作为供试品溶液。另取 7-氯-5-(2-氟杂基）-1，3 二氢-2H-1,4 苯并二氮杂{卓}-2酮和5-氢-2-(2-二乙氨基乙氨基）- 2’-氟二苯甲酮盐酸盐对照品。分别加甲醇制成每1ml 中含0.1mg 的溶液，作为对照品 溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B），吸取上述三种溶液各10μl ，分别点于同一硅胶GF 254 薄层板上，用乙醚－二乙胺（150∶4）为展开剂，色谱缸四周贴附滤纸预先用展开剂 平衡后，弃去，换入新配的展开剂，立即展开，展开后，取出置室温放置5 分钟，即用 新配的展开剂按同方向重复展开一次，取出，晾干，置紫外光灯（254nm) 下检视。供试 品溶液如显与对照品相应的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深 （0.1%）。 干燥失重 取该品，在105 ℃干燥4 小时，减失重量不得过1.5 %（附录Ⅷ L）。 炽灼残渣 取该品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1 %。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H第二法），含重金属不 得过百万分之二十。 含量测定取该品约0.2g，精密称定，置100ml 烧杯中，加醋酐20ml微温使溶 解，加醋酸汞试液5ml ，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃－甘汞电极指示终点， 并将滴定结果用空白试验校正。每1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.04mg 的 C21H23ClFN3O·2HCl。 测定方法方法名称： 盐酸氟西泮的测定—电位滴定法 应用范围： 该方法采用滴定法测定盐酸氟西泮的含量。 该方法适用于盐酸氟西泮。 方法原理： 供试品加冰醋酸与醋酸汞试液后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃-甘汞电极指示终点，记录高氯酸滴定液的使用量，计算，即得。 试剂： 1. 水（新沸放置至室温） 2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 3. 结晶紫指示液 4. 醋酐 5. 冰醋酸 6. 醋酸汞试液 7. 基准邻苯二甲酸氢钾 仪器设备： 试样制备： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L） 配制：取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL)750mL，加入高氯酸（70%-72%）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水份测定法测定本页的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。 标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即可。 贮藏：置棕色玻璃瓶中，密闭保存。 2. 结晶紫指示液 取结晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解，即得。 操作步骤： 精密称取供试品0.2 g，置100mL烧杯中，加冰醋酸20mL微温使溶解，加醋酸汞试液5mL后，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，以玻璃-甘汞电极指示终点，并将滴定的结果用空白试验校正，记录消耗高氯酸滴定液的体积数（mL），每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.04mg的盐酸氟西泮（C21H23ClFN3O·2HCl ），即得。 注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.545。 类别催眠药。 贮藏遮光，密封，凉处保存。 制剂盐酸氟西泮胶囊 |
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