新清宁片，口服药品，清热解毒，活血化瘀，缓下。

基本信息

药物分析

鉴别方式

注意事项

基本信息

【简介】为熟大黄经加工制成的片。

【制法】取熟大黄粉碎成细粉，测定其总蒽醌衍生物含量合格后，加70%～90%的乙醇适量，制成颗粒，60℃烘干，加淀粉及硬脂酸镁适量，混匀，压制成片，包糖衣，即得。

【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显棕黑色；味微苦、涩。

【功能与主治】清热解毒，活血化瘀，缓下。用于内结实热，喉肿，牙痛，目赤，便秘，下痢，感染性炎症，发烧等症。

【用法与用量】口服，一次3～5片，一日3次；必要时可适当增量；学龄前儿童酌减或遵医嘱；用于便秘，临睡前服5片。

【贮藏】密封。

【摘录】《中国药典》

药物分析

方法名称：

新清宁片—大黄素的测定—高效液相色谱法

应用范围：

本方法采用高效液相色谱法测定新清宁片中大黄素的含量。

本方法适用于由熟大黄等几味中药制成的新清宁片。

方法原理：

供试品粉末置磨口锥形瓶中，精密加入无水乙醇，塞紧，称定重量，置水浴上加热回流1h，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液，置烧瓶中，水浴蒸干，加30%乙醇-盐酸（10:1）溶液，置水浴中加热水解1h，立即冷却，用氯仿强力振摇提取4次，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用无水乙醇-醋酸乙酯（2:1）溶解，移置量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）过滤，精密吸取续滤液10μL，注入高效液相色谱仪，用紫外检测器检测大黄素的吸收值，计算出其含量。

试剂：

1. 甲醇（色谱纯）

2. 无水乙醇、醋酸乙酯（分析纯）

3. 大黄素（购自中国药品生物制品检定所）

仪器设备：

1 仪器

1.1 高效液相色谱仪

1.2 色谱柱

Nucleosil ODS C18柱（250mm×4.6mm，5μm）。

1.3 紫外检测器

2 色谱条件

2.1 流动相：甲醇 水=85 15（含0.1%的磷酸）

2.2 柱温：室温

2.3 检测波长：254 nm

2.4 流速：1.0mL/min

试样制备：

1. 称取供试品

取本品20片，除去包衣，精密称定，研细（过65目筛），精密称取药粉0.5g。

2. 对照品溶液的制备

精密称取大黄素对照品适量，用无水乙醇-醋酸乙酯（2:1）溶解制成浓度为0.05mg/ml，作为对照品溶液。

3. 供试品溶液的制备

供试品粉末置磨口锥形瓶中，精密加入无水乙醇25ml，塞紧，称定重量，置水浴上加热回流1h，放冷，用乙醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液10ml，置烧瓶中，水浴蒸干，加30%乙醇-盐酸（10:1）溶液15ml，置水浴中加热水解1h，立即冷却，用氯仿强力振摇提取4次，每次15ml，合并氯仿液，置水浴上蒸干，残渣用无水乙醇-醋酸乙酯（2:1）溶解，移置25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）过滤，取续滤液作为供试品溶液。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

1.标准曲线的绘制

分别精密吸取上述对照液2 、4 、6 、8、10μl进样，用紫外检测器测定大黄素的吸收度值，以标准溶液浓度对峰面积绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。

2. 供试品的测定

精密吸取上述供试品溶液10μL注入高效液相色谱仪，用紫外检测器测定大黄素的吸收度值，计算出其含量。

鉴别方式

(1) 取本品，除去糖衣，研细，取粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。

(2) 取本品，除去糖衣，研细，称取0.1g，加甲醇20ml，浸渍1 小时，滤过，取滤液5ml 蒸干，加水10ml使溶解，再加盐酸 1ml，置水浴上加热30分钟，立即冷却，用..提取2 次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加氯仿1ml 使溶解，作为供试品溶液。 另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)－甲酸乙酯－甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。

注意事项

1、 忌烟、酒及辛辣、油腻食物。 2、 心脏病、肝病、糖尿病、肾病等慢性病患者应在医师指导下服用。 3、 服药后大便次数每日2到3次者，应减量；每日3次以上者，应停用并向医师咨询。 4、 服用三天后症状无改善，或加重者，应立即停药并去医院就诊。5、 小儿、孕妇、老年体弱及脾胃寒虚者慎用，若需使用，必须在医师指导下使用。6、 对本品过敏者禁用，过敏体质者慎用。 7、 药品性状发生改变时禁止服用。8、 儿童必须在成人监护下使用。 9、 请将此药品放在儿童不能接触的地方。 10、 如正在服用其他药品，使用全品前请咨询医师或药师。