含量测定

炮制

供试品溶液的制备

测定法

赛尔泰Syltech500型高效液相色谱仪

含量测定

照高效液相色谱法（附录 VI D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（23：77）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按斑蝥素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取斑蝥素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含1mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品粗粉约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，用三氯甲烷作溶剂，超声处理（功率400W，频率40kHz）2次（每次30ml，15分钟），滤过，用少量三氯甲烷分次洗涤容器，滤液和洗涤液一并回收至干，残渣用甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀,即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含斑蝥素(C10H12O4)不得少于0.35%。

炮制

生斑蝥 除去杂质。

南方大斑蝥 体型较大，头足翅偶有残留。头部去除后的断面不整齐，边缘黑色，中心土黄色。有特殊的臭气。

黄黑小斑蝥 体型较小。

[鉴别]、[含量测定]应符合药材项下的规定。

米斑蝥 取净斑蝥与米拌炒，至米呈黄棕色，取出，除去头、翅、足。

每10kg斑蝥，用米2kg。

南方大斑蝥 体型较大，头足翅偶有残留。色乌黑发亮，头部去除后的断面不整齐，边缘黑色，中心灰黄色。质脆易碎，有米炒后的焦香气。

黄黑小斑蝥 体型较小。

含量测定 斑蝥素 照上述[含量测定]项下的方法测定，含斑蝥素应为0.25%～0.65%。

总斑蝥素 照高效液相色谱法（附录 VI D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（23：77）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按斑蝥素峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取斑蝥素对照品适量，精密称定，加少量甲醇超声使溶解，再加甲醇至刻度，制成每1ml 含1mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备

取本品粗粉约0.3g，精密称定，置50ml具塞锥形瓶中，加三氯甲烷10ml,再加盐酸溶液（pH=1）10ml，超声处理（功率400W，频率40kHz）15分钟，置分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷振摇提取5次（10ml,10ml,5ml,3ml,3ml），残渣和容器用三氯甲烷洗涤5次，每次3ml，合并三氯甲烷液，抽滤，容器用三氯甲烷洗涤5次，每次3ml，滤液和洗液置同一蒸发皿中，挥干，残渣用甲醇适量溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

测定法

分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含总斑蝥素以斑蝥素(C10H12O4)计应为1.0%～2.0%。

[鉴别]应符合药材项下的规定。

赛尔泰Syltech500型高效液相色谱仪

赛尔泰Syltech500型高效液相色谱仪（单泵配置）

1 泵 P501型恒流高压输液泵

1.1 液体输送原理： 双柱塞串联往复方式，自动脉冲抑制系统，另配有溶剂压缩因子程序，能自动补偿流量，液体输送更精准

1.2 最大输送压力： 大于等于6000PSI（约42MPa以上）

1.3 流速精度： 0.1%

1.4 流速范围： (0.001-10.000)mL/min最小增量0.001mL/min

1.5 柱塞杆清洗： 不需另配设备即可自动柱塞杆清洗，保护柱塞杆

1.6 安全性： 配有开机自检，高低压报警和保护功能

1.7 梯度系统：

1.7.1 混合范围： 0到100%

1.7.2 混合原理： 高压混合

1.7.3 混合液体数： 大于等于2元

1.7.4 脱气装置： 内外置脱气均可

2 紫外检测器 UV501型紫外可变波长检测器

2.1 光源： 氘灯（钨灯可选）

2.2 波长范围： 190到720nm

2.3 波长准确度： <±1nm

2.4 波长重现性： <±0.5nm

2.5 带宽： 小于5nm

2.6 噪音： <±2.5*10-5AU（特定条件下）

2.7 漂移： <±2.5*10-4AU（特定条件下）

2.8 流通池体积： 10ul

2.9 吸收量程： 0.01AU/V-10AU/V（共十档）

2.10 功能： 具有定点波长测量，数据处理硬件嵌入检测器，数字信号直接采集处理功能

3 色谱柱： C18柱、配保护柱

4 柱温箱： 室温上10度到100度（0.1度增量）

5 工作站： 中文操作软件，支持WIN9X/XP/2000/2003等操作系统，硬件嵌入检测器，数字信号直接采集处理

6 进样器： 7725i手动进样阀（带远程触发开关），自带20UL定量