| 词条 | 甲基纤维素 |
| 释义 | § 基本信息 分子组成与结构式： 1. 质量标准：Q/SHD005-2002 2.英文名称：Methyl cellulose 3.中文别名：纤维素甲醚 按干燥品计算，含甲氧基(—OCH3)应为27.0％～32.0％。 性状：为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末；无臭，无味。在水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液；在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。 贮藏与效期：密闭，在干燥处保存。 类别：药用辅料。 § 理化性质 外观 MC为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末，无臭。平均分子量186.86n(n为聚合度)，约18000～200000。 性状 MC在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶。在80~90>℃的热水中迅速分散、溶胀，降温后迅速溶解，水溶液在常温下相当稳定，高温时能凝胶，并且此凝胶能随温度的高低与溶液互相转变。具有优良的润湿性、分散性、粘接性、增稠性、乳化性、保水性和成膜性，以及对油脂的不透性。所成膜具有优良的韧性、柔曲性和透明度，因属非离子型，可与其他的乳化剂配伍，但易盐析，溶液在PH2－12范围内稳定。 视密度：0.30－0.70g/cm3 ，密度约1.3g/cm3 。 工业上甲基纤维素的理论取代度DS为1.5~2.0，松散密度0.35～0.55g/cm3 . § 质量指标 外观：灰白色纤维状至粉米状 凝胶温度(2%水溶液) ：50～55℃ 甲氧基含量：26%～33% 水不溶物 ≤2.0% 取代度(DS) 1.3～2.0 水分 ≤5.0% 黏度(20℃，2%水溶液) 15～4000mPa.s § 鉴别 (1)取本品1％的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加0.035％蒽酮的硫酸溶液2ml，放置，在两液界面处显蓝绿色环。(2)取本品1％的水溶液10ml，加热，溶液产生雾状或片状沉淀，冷却后，沉淀溶解。(3)取本品1％的水溶液适量，倾倒在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成一层有韧性的膜。 § 检查 甲基纤维素酸碱度 取本品1.0g，加水100ml溶解后，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为4.0～8.0。黏度，取本品适量，按干燥品计算，加90℃的水制成2.0％(g/g)的溶液，充分搅拌约10分钟。置冰浴中冷却，冷却过程中继续搅拌，再保持40分钟，调节重量，搅拌均匀，在20℃±0.1℃，以旋转式黏度计测定(附录Ⅵ G 第二法)，标示黏度小于或等于100mPa.s者，黏度应为标示黏度的80.0％～120.0％，标示黏度大于100mPa.s者，黏度应为标示黏度的75.0％～140.0％。干燥失重 取本品，在105℃干燥2小时，减失重量不得过5.0％(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(附录Ⅷ N)。遗留残渣不得过1.0％。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录Ⅷ H 第二法)，含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸8ml与水23ml，依法检查（附录Ⅷ J 第一法），应符合规定(0.0002％)。 § 含量测定 取本品，精密称定，照甲氧基测定法测定，即得。 § 溶解方法 甲基纤维素 MC>产品直接加入到水里，会产生凝聚，接着溶解，但这样溶解很慢，并且困难。下面建议三种溶解方法，用户可根据使用情况，选择最方便的方法： 1. 热水法：由于MC不溶解在热水里，因而初期MC能够均匀的分散在热水中，随后冷却时，两种典型的方法描述如下： 1). 在容器内放入需要量的热水，并加热到大约70℃。在慢慢搅拌下逐渐加入MC，开始MC浮在水的表面，然后逐渐形成一种淤浆，在搅拌下冷却该淤浆。 2）. 在容器内加入所需量1/3或2/3的水，并加热到70℃，按1)的方法，分散MC，制备热水淤浆；然后加入剩余量的冷水或冰水至热水淤浆中，搅拌之后冷却该混合物。 粉末混合法：将MC粉末粒子与相等的或更大量的其它粉状的配料，通过干混合来充分分散，之后加水溶解，则此时MC可以溶解，而不凝聚。 3. 有机溶剂湿润法：将MC用有机溶剂，如乙醇、乙二醇或油预先分散或湿润，然后加水溶解，则此时MC也可以顺利地溶解。 § 用途 用作水溶性胶黏剂的增稠剂，如氯丁胶乳的增稠剂。 也可用作氯乙烯、苯乙烯悬浮聚合的分散剂、乳化剂和稳定剂等。DS=2.4～2.7的MC溶于极性有机溶剂，可阻止溶剂(二氯甲烷一乙醇混合物)的挥发。 也广泛用于建筑施工、建材、分散性涂料、壁纸糊料，聚合助剂，除漆剂、皮革、油墨、造纸等分别用作增稠剂、粘接剂、保水剂、成膜剂、赋形剂等。如在建材上用作粘合剂、增稠剂和保水剂，在涂料工业上用作成膜剂和增稠剂，另外在石油钻探和日用化工等领域应用也较为广泛。[1] § 实验室分析 方法名称： 甲基纤维素—甲氧基的测定—甲氧基测定法 应用范围： 本方法采用甲氧基测定法测定甲基纤维素中甲氧基的含量。 方法原理： 供试品照甲氧基测定法，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，根据硫代硫酸钠滴定液的用量，计算甲氧基的含量。 试剂： 1.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 2.基准重铬酸钾 3.苯酚 4.氢碘酸 5.醋酸钾 6.冰醋酸 7.溴 8.醋酸钠 9.甲酸 10.碘化钾 11.稀硫酸 仪器设备： 试样制备： 1.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L） 配制：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。 标定：取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。室温在25℃以上是，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 操作步骤： 取本品适量（相当于甲氧基10mg），精密称定，置烧瓶中，加熔融的苯酚2.5mL与氢碘酸5mL，连接上述装置；另在两个 接收容器内分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6mL与4mL，再各加溴0.2mL；通过支管将CO2或N2气流缓慢而均匀地（每秒1～2各气泡为宜）通入烧瓶，缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的 蒸汽上升至冷凝管的半高度（约至30分钟使油液温度上升至135～140ºC），在此温度下通常在45分钟可完成反应（根据供试品的性质而定，如果供试品中含有多于两个甲氧基时，加热时间应延长到1～3小时）。而后拆除装置，将两至接收容器的内容物倾入250mL碘瓶（内盛25%醋酸钠溶液5mL）中，并用水淋洗使中体积约为125mL，加入甲酸0.3mL转度碘瓶至溴的颜色消失，再加入甲酸0.6mL密塞振摇，使过量的溴完全消失，放置1～2分钟，加入碘化钾1.0g与稀硫酸5mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于0.5172mg的甲氧基。 注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。 参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p898。 |
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