词条 | 甲基纤维素 |
释义 | § 基本信息 分子组成与结构式: 1. 质量标准:Q/SHD005-2002 2.英文名称:Methyl cellulose 3.中文别名:纤维素甲醚 按干燥品计算,含甲氧基(—OCH3)应为27.0%~32.0%。 性状:为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末;无臭,无味。在水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液;在无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。 贮藏与效期:密闭,在干燥处保存。 类别:药用辅料。 § 理化性质 外观 MC为白色或类白色纤维状或颗粒状粉末,无臭。平均分子量186.86n(n为聚合度),约18000~200000。 性状 MC在无水乙醇、乙醚、丙酮中几乎不溶。在80~90>℃的热水中迅速分散、溶胀,降温后迅速溶解,水溶液在常温下相当稳定,高温时能凝胶,并且此凝胶能随温度的高低与溶液互相转变。具有优良的润湿性、分散性、粘接性、增稠性、乳化性、保水性和成膜性,以及对油脂的不透性。所成膜具有优良的韧性、柔曲性和透明度,因属非离子型,可与其他的乳化剂配伍,但易盐析,溶液在PH2-12范围内稳定。 视密度:0.30-0.70g/cm3 ,密度约1.3g/cm3 。 工业上甲基纤维素的理论取代度DS为1.5~2.0,松散密度0.35~0.55g/cm3 . § 质量指标 外观:灰白色纤维状至粉米状 凝胶温度(2%水溶液) :50~55℃ 甲氧基含量:26%~33% 水不溶物 ≤2.0% 取代度(DS) 1.3~2.0 水分 ≤5.0% 黏度(20℃,2%水溶液) 15~4000mPa.s § 鉴别 (1)取本品1%的水溶液适量,置试管中,沿管壁缓缓加0.035%蒽酮的硫酸溶液2ml,放置,在两液界面处显蓝绿色环。(2)取本品1%的水溶液10ml,加热,溶液产生雾状或片状沉淀,冷却后,沉淀溶解。(3)取本品1%的水溶液适量,倾倒在玻璃板上,俟水分蒸发后,形成一层有韧性的膜。 § 检查 甲基纤维素酸碱度 取本品1.0g,加水100ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.0~8.0。黏度,取本品适量,按干燥品计算,加90℃的水制成2.0%(g/g)的溶液,充分搅拌约10分钟。置冰浴中冷却,冷却过程中继续搅拌,再保持40分钟,调节重量,搅拌均匀,在20℃±0.1℃,以旋转式黏度计测定(附录Ⅵ G 第二法),标示黏度小于或等于100mPa.s者,黏度应为标示黏度的80.0%~120.0%,标示黏度大于100mPa.s者,黏度应为标示黏度的75.0%~140.0%。干燥失重 取本品,在105℃干燥2小时,减失重量不得过5.0%(附录Ⅷ L)。炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N)。遗留残渣不得过1.0%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H 第二法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水搅拌均匀,干燥后,先用小火灼烧使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸8ml与水23ml,依法检查(附录Ⅷ J 第一法),应符合规定(0.0002%)。 § 含量测定 取本品,精密称定,照甲氧基测定法测定,即得。 § 溶解方法 甲基纤维素 MC>产品直接加入到水里,会产生凝聚,接着溶解,但这样溶解很慢,并且困难。下面建议三种溶解方法,用户可根据使用情况,选择最方便的方法: 1. 热水法:由于MC不溶解在热水里,因而初期MC能够均匀的分散在热水中,随后冷却时,两种典型的方法描述如下: 1). 在容器内放入需要量的热水,并加热到大约70℃。在慢慢搅拌下逐渐加入MC,开始MC浮在水的表面,然后逐渐形成一种淤浆,在搅拌下冷却该淤浆。 2). 在容器内加入所需量1/3或2/3的水,并加热到70℃,按1)的方法,分散MC,制备热水淤浆;然后加入剩余量的冷水或冰水至热水淤浆中,搅拌之后冷却该混合物。 粉末混合法:将MC粉末粒子与相等的或更大量的其它粉状的配料,通过干混合来充分分散,之后加水溶解,则此时MC可以溶解,而不凝聚。 3. 有机溶剂湿润法:将MC用有机溶剂,如乙醇、乙二醇或油预先分散或湿润,然后加水溶解,则此时MC也可以顺利地溶解。 § 用途 用作水溶性胶黏剂的增稠剂,如氯丁胶乳的增稠剂。 也可用作氯乙烯、苯乙烯悬浮聚合的分散剂、乳化剂和稳定剂等。DS=2.4~2.7的MC溶于极性有机溶剂,可阻止溶剂(二氯甲烷一乙醇混合物)的挥发。 也广泛用于建筑施工、建材、分散性涂料、壁纸糊料,聚合助剂,除漆剂、皮革、油墨、造纸等分别用作增稠剂、粘接剂、保水剂、成膜剂、赋形剂等。如在建材上用作粘合剂、增稠剂和保水剂,在涂料工业上用作成膜剂和增稠剂,另外在石油钻探和日用化工等领域应用也较为广泛。[1] § 实验室分析 方法名称: 甲基纤维素—甲氧基的测定—甲氧基测定法 应用范围: 本方法采用甲氧基测定法测定甲基纤维素中甲氧基的含量。 方法原理: 供试品照甲氧基测定法,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,根据硫代硫酸钠滴定液的用量,计算甲氧基的含量。 试剂: 1.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 2.基准重铬酸钾 3.苯酚 4.氢碘酸 5.醋酸钾 6.冰醋酸 7.溴 8.醋酸钠 9.甲酸 10.碘化钾 11.稀硫酸 仪器设备: 试样制备: 1.硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L) 配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。 标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。 操作步骤: 取本品适量(相当于甲氧基10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的苯酚2.5mL与氢碘酸5mL,连接上述装置;另在两个 接收容器内分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6mL与4mL,再各加溴0.2mL;通过支管将CO2或N2气流缓慢而均匀地(每秒1~2各气泡为宜)通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的 蒸汽上升至冷凝管的半高度(约至30分钟使油液温度上升至135~140ºC),在此温度下通常在45分钟可完成反应(根据供试品的性质而定,如果供试品中含有多于两个甲氧基时,加热时间应延长到1~3小时)。而后拆除装置,将两至接收容器的内容物倾入250mL碘瓶(内盛25%醋酸钠溶液5mL)中,并用水淋洗使中体积约为125mL,加入甲酸0.3mL转度碘瓶至溴的颜色消失,再加入甲酸0.6mL密塞振摇,使过量的溴完全消失,放置1~2分钟,加入碘化钾1.0g与稀硫酸5mL,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.5172mg的甲氧基。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。 参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p898。 |
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