| 词条 | 灯盏花素 |
| 释义 | 灯盏花素 Dengzhanhuasu BREVISCAPINUN 本品为灯盏细辛中提取的黄酮类成分。 【制法】 取灯盏细辛，粉碎成粗粉，用3～4倍量的75%乙醇冷浸三次，第一、二次为72小时，第三次为48小时，冷浸液在80℃以下减压浓缩成浸膏，于蒸气浴上挥去乙醇，按生药 ：水=1：0.4加入沸蒸馏水搅拌使溶解，缓缓加入10%氢氧化钠溶液，调pH值至约6.5，趁热滤过，滤液加热、缓缓加入20%硫酸溶液，调pH值至2.0～2.5、在50～55℃保温15分钟，析出棕色沉淀物，倾取上层液，静置48小时后，析出棕色沉淀物，再次倾取上层溶液，静置24小时后，析出棕黄色沉淀物。分取棕色沉淀物和棕黄色沉淀物，分别用3～4倍量的乙醇洗涤2～3次，用蒸馏水洗至pH值中性，再用乙醇洗至乙醇液呈淡黄色，将沉淀物在80℃以下烘干，加适量甲醇，于水浴中加热回流15～20分钟使沉淀溶解。趁热滤过，滤液回收甲醇，冷却，静置24小时，析出灯盏花素结晶、滤过，母液再回收甲醇，冷却，静置24小时，析出结晶。将结晶物在80℃以下烘干，即得。 【性状】 本品为黄色的粉末，有一定吸湿性；无臭。无味或味微咸。 【鉴别】 (1)取本品约1mg,用甲醇1m1溶解,加少许镁粉及数滴盐酸,置水浴中稍加热,显橙红色。 (2)取本品约2mg,用甲醇2m1溶解,加0.1mol/L氧化锶甲醇溶液3滴及10%氨性甲醇溶液1～2滴,立即生成橙红色沉淀。 (3)取【含量测定】项下的溶液,照分光光度法(附录VA)测定,在248土1nm和335土1nm波长处有最大吸收。 【检查】 干燥失重 取本品约0.5g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过8.0%(附录IX G)。 无菌 取本品100mg,用1% 碳酸氢钠的无菌水溶液1.4m1溶解后,加注射用水制成每1m1中含5mg的溶液20m1,依法检查(附录XIIIB),应符合规定. 【含量测定】 精密称取本品10mg,置50m1量瓶中,加甲醇适量,于水浴50℃左右振摇使溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密取量1m1,置25m1量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,置1cm吸收池中,以甲醇为空白,照分光光度法(附录VA),在335nm士1nm波长处测定吸收度,按灯盏花乙素(C21H18O12)的吸收系数(E1%1CM)为570计算.即得. 本品按干燥品计算,含灯盏花乙素(C21H18O12)应为95.0～105.0%。 |
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