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词条 卡尔费休水分测定仪
释义

原理

卡尔费休方法自1935年由卡尔费休提出,采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH(含水量在0.05%以下)配制成试剂,测定出试剂的水当量,在试剂与样品中的水进行反应后,通过计算试剂消耗量而计算出样品中水含量,国际标准化组织把这个方法定为测微量水分国际标准,我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

1、原理:在水存在时,即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。

I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4

但这个反应是个可逆反应,当硫酸浓度达到0.05%以上时,即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行,需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。

3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶 + 硫酸酐吡啶

生成硫酸酐吡啶不稳定,能与水发生反应,消耗一部分水而干扰测定,为了使它稳定,我们可加无水甲醇。

硫酸酐吡啶 + CH3OH(无水) → 甲基硫酸吡啶

我们把这上面三步反应写成总反应式为:

I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH → 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶

从反应式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据,但实际上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的,反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色,即可确定为到达终点。

I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

2、卡尔费休试剂的配制与标定

若以甲醇作溶剂,则试剂中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子数比例为:I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10

这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低,其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分,但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的,较高消耗了一部分碘。

这也说明了配制这种试剂要单独配,分甲乙两种试剂并且分别贮存,临用时再混合,而且要标定。但目前我国市场上使用的卡尔费休水份测定试剂,无论是单组份的,还是双组份的一般都由厂家已经调配好的可直接使用产品,但由于卡尔费休试剂是一种很不稳定的混合物质,因此用户在使用时都必须进行标定,以测定其真实的水当量数据。禾工AKF系列卡尔费休水分测定仪操作建议用户在更换试剂或者试剂久置和一般需要标定3-5次,确定准确的试剂水当量后,再进行样品测定。

卡尔费休法测定水份,需要注意如下几点:

① 此法适用于多数有机样品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品;

② 样品中有强还原性物料,包括维生素C的样品不能测定;样品中含有酮、醛类物质的,会与试剂发生缩酮、缩醛反应,必须采用专用的醛酮类试剂测试。对于部分在甲醇中不溶解的样品,需要另寻合适的溶剂溶解后检测,或者采用卡氏加热炉将水份汽化后测定。

③ 卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水,而且可测出结合水,即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。

④ 固体样品细度以40目为宜,最好用粉碎机而不用研磨,防止水分损失。

禾工科学仪器公司是处于国内领先地位的卡尔费休水份测定仪器制造商,为了满足用户有水份检测方面不断提出的更高要求,提高检测精度和可靠性,禾工科学仪器不断发展和创新,相继承担了上海市以及国家相关部门上的高精度卡尔费休水份测定仪的研发项目,并2成功开发了一系列容量法、库仑法卡尔费休水份测定产品以及红外加热法快速水份测定分析仪器。目前,公司开发生产了AKF-1型全自动卡尔费休水份测定仪, AKF-2010智能卡尔费休水份测定仪,AKF-2微量水份测定仪等系列中高端水份测定仪器。AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪。该系列产品采用了大量新型技术和智能解决方案,在研发过程中相继获得了六项实用新型专利,3项发明专利,以及多项软件著作权等知识产权。该系列产品可全面解决样品中0.001%-100%的水份含量检测要求,全自动化设计可实现自动分析、自动吸排液,自动判断仪器故障,智能保护重要部件,自动校正电极参数等功能。并可通过系统控制,与卡式加热炉,自动进样系统进行联用,以确保全方位解决各种条件下的水份样品检测。

AKF系列全自动卡尔费休水份测定仪突破了国产同类产品的质量瓶颈,在传统产品上进行了大量的创新,增加了仪器稳定性,降低了仪器故障,消除了运行噪声,同时改良了操作界面,加入自动打空白,自动清洗装置,自动保持检测状态等技术,实现了仪器操作的简便,自动,安全,高效,为实验室中的水份检测提供了符合GLP实验室规范的完美的解决方案。

智能容量法中文卡尔费休水分仪

适用于较高含水量的样品(液体、固体、气体);

电位分辨率0.1mv,滴定管20,000步,测量结果准确可靠;

智能识别卡尔费休滴定剂和各种附件,防止发生错误;

智能化监控溶剂的状态,自动更换溶剂;

One Click®一键水分测定功能;

“搭积木”式直观而灵活的方法编辑方式;

任意选择中/英/德/法/意/俄/韩/西班牙/葡萄牙语等9种语言的TFT彩色触摸屏操作界面;

可使用9种语言打印符合GLP规范的报告;

全面而完整的接口,标配Ethernet(以太网)等接口,真正即插即用的硬件连接;

LabX电脑中文软件和TFT彩色触摸屏可同时或分别控制。

智能库仑法中文卡尔费休水分仪

适用于微量水分含量样品(液体、固体、气体);

利用法拉第定理电解产生与水反应的碘,点解过程自动控制;

1μA、2μA、5μA的电解电流任意选择,两种电解电极(带隔膜和不带隔膜)供选择,满足不同样品的测试需求;

水分分辨率0.1μg,电位分辨率0.1mV,保证微量样品测量结果准确可靠;

智能识别各种附件,防止发生错误;

智能化监控试剂的状态,自动更换试剂;

One Click®一键水分测定功能;

“搭积木”式直观而灵活的方法编辑方式;

任意选择中/英/德/法/意/俄/韩/西班牙/葡萄牙语等9种语言的TFT彩色触摸屏操作界面;

可使用9种语言打印符合GLP规范的报告;

全面而完整的接口,标配Ethernet(以太网)等接口,真正即插即用的硬件连接;

LabX电脑中文软件和TFT彩色触摸屏可同时或分别控制。

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更新时间:2025/3/15 21:18:44