无色结晶，或类白色结晶性粉末；无臭。 取本品少量，置载玻片上，加浓过氧化氢溶液1滴，稀醋酸0.1ml与醋酸钾试液0.2ml，置显微镜下观察，可见无色结晶性沉淀。 药理作用: 抗偏头痛药 。

酒石酸麦角胺

性状

鉴别

检查

含量测定

测定方法

酒石酸麦角胺

汉语拼音: Jiushisuan Maijiao an

英文名: Ergotamine Tartrate

性状

本品为无色结晶，或类白色结晶性粉末；无臭。 本品在乙醇中微溶；在酒石酸溶液中易溶。 比旋度 避光操作，测定在1小时内完成。取本品 0.30g，加碳酸氢钠0.5g与水25ml，用无乙醇的三氯甲烷（取三氯甲烷，经水充分洗涤后使用）振摇提取7次（第一次用10ml，以后均用6ml），合并三氯甲烷提取液，滤过，并稀释成50.0ml，依法测定旅光度（附录Ⅵ E）。再精密量取上述三氯甲烷提取液25ml，用氮气流除去三氯甲烷，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.05mol/L）相当于29.08mg的麦角胺。计算三氯甲烷提取液中麦角胺的含量；本品的比旋度，按麦角 胺计算，为一154°至一165°。

鉴别

（1）取本品约30mg，加酒石酸15mg与水6ml，振摇使溶解，取此溶液0.1ml，加冰醋酸1ml、三氯化铁试液1滴与磷酸1ml，置80℃水浴中加热，数分钟后显蓝紫色。 （2）取本品少量，置载玻片上，加浓过氧化氢溶液1滴，稀醋酸0.1ml与醋酸钾试液0.2ml，置显微镜下观察，可见无色结晶性沉淀。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集424图）一致。

检查

酸度 取本品20mg，加水8ml，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为4.0-6.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品30mg，加酒石酸15mg与水6ml振摇溶解后，溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较，不得更深。 氯化物 取本品25mg，加酒石酸15mg与水25ml，振摇使溶解，依法检查（附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液0.50ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 干燥失重 取本品约0.2g，在95℃减压干燥至恒重，减失重量不得过6.0%（附录Ⅷ L）。

含量测定

取本品约10mg，精密称定，置200ml量瓶 中，加1%酒五酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置具塞试管中，精密加对二甲氨基苯甲醛试液10ml，暗处放置30分钟，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在550nm的波长处测定吸光度；另取马来酸麦角新碱对照品约10mg，精密称定，同法测定。计算，即得。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的（C33H35N5O5）2·C4H6O6。

贮藏: 遮光，密封，在冷处保存。

制剂: 麦角胺咖啡因片

中西药分类: 西药（包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料））

化学成分: 本品为[R-（R*，R*）]-2′-甲基-5′α-（苯甲基）-12′-羟基麦角烷-3′，6′，18-三酮酒石酸盐，或以含二分子甲醇的结晶形式存在。按干燥品计算，含（C33H35N5O5·C4H6O6应为97.0%-103.0%。

分子式与分子量: （C33N35N5O5）2·C4H6O6 131.43

药理作用: 抗偏头痛药

测定方法

方法名称：

酒石酸麦角胺的测定—分光光度法

应用范围：

本方法采用分光光度法测定酒石酸麦角胺的含量。

本方法适用于酒石酸麦角胺。

方法原理：

取本品适量，加1%酒石酸溶液使酒石酸麦角胺溶解并定量稀释，摇匀，精密量取此溶液至试管中，精密加入对二甲氨基苯甲醛试液，暗处放置30分钟，照紫外-可见分光光度法，在550nm波长处，测定吸光度，另取马来酸麦角新碱对照品适量，同法测定，计算，即得。

试剂：

1. 1%酒石酸溶液

2. 对二甲氨基苯甲醛试液

仪器设备：

可见分光光度计

试样制备：

1. 供试品溶液的制备

取本品约10mg，精密称定，置200mL量瓶中，加1%酒石酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取此溶液5mL置具塞试管中，精密加入对二甲氨基苯甲醛试液，暗处放置30分钟，作为供试品溶液。

2. 对照品溶液的制备

马来酸麦角新碱对照品10mg，精密称定，同法制备。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤：

精密量取上述供试品溶液和对照品溶液，照紫外-可见分光光度法，在550nm波长处，测定吸光度，计算，即得。每1mg马来酸麦角新碱相当于1.488mg的(C33H35N5O5)2·C4H6O6。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.636。