精馏法又称分馏，是用分馏柱分离沸点相近组分的方法。当混合液中组分的沸点相距很近时，用蒸馏的办法已无效，这时需采用塔效较高的分馏柱对混合物进行处理。分馏柱的选择取决于分离的难易程度、分馏物的数量以及分馏是的压力范围。在分馏操作中，回流比的控制至关重要。一般来说，回流比越大，混合物分离越完善，控制适当的回流比往往可获得有效的分离。馏分按沸点收集，当第一馏分收集完毕温度开始上升时，收集过渡的中间馏分，此时可适当增加回流比，以减少中间馏分，此时可适当增加回流比，以减少中间馏分。待上升温度稳定后，再收集第二馏分。分馏速度以150-250mL/h为宜。在环境分析测试中，精馏法用于液体标准物质的储备。在环境工程中，精馏用于废液（或废水）中一些有用组分的制取，如甲醇废液中异戊醇的制取。