近代X射线多晶体衍射

简介

目录

近代X射线多晶体衍射

（实验技术与数据分析）

作者： 马礼敦

出版社： 化学工业出版社 出版日期： 2004年09月

ISBN： 7-5025-5604-4 开本： 32 开

类别： 分析化学及仪器,材料科学 页数： 632 页

简介

本书介绍了X射线多晶体衍射近年的发展，着重在实验技术和数据分析两个方面。实验技术包括X射线源（常规实验室光源和同步辐射源）、探测器（各种点、线、面探测器）、光学元件（单色、聚焦和准直等）以及计算机的应用（数据处理、数据库和网站）。还介绍了各种衍射几何，它们的特点及适用范围。数据分析着重介绍了由Rietveld精修发展来的全谱拟合法，其中除了讲述其基本原理、实验要求、精修策略等外，还较详细地叙述了在多晶聚集态结构、精修和从头测定晶体结构以及分析晶体内微结构方面的原理与应用实例。此外，也介绍了实验数据的校正方法及仪器性能评估的方法。

目录

第一章 绪论--X射线多晶体衍射的发展历程 1

一、初期2

二、中期8

三、近代10

参考文献13

第二章 X射线多晶体衍射基本原理16

一、晶体结构的基本特点16

（一）晶体结构的周期性16

(二）晶体结构的对称性27

二、倒易点阵50

(一）倒易点阵和正点阵互为倒易50

(二）倒易点阵参数和正点阵参数之间的关系51

(三）正、倒点阵晶胞对称性的关系55

(四）复晶胞的倒易变换56

三、X射线衍射基础58

(一）原子对X射线的散射59

(二）理想小晶体对X射线的衍射65

(三）倒易点阵与X射线衍射74

四、实际晶体的X射线衍射79

(一）实际小晶体的X射线衍射79

(二）多晶体试样的X射线衍射88

参考文献90

第三章 实验室X射线发生器91

一、密封式X射线管91

(一）一般构造91

(二）精密陶瓷X射线管92

(三）细聚焦X射线管92

(四）准单色X射线管96

二、旋转阳极（转靶）X射线管97

(一）转靶X射线发生器的一般构造97

(二）超高功率转靶X射线发生器99

(三）低压高电流转靶X射线发生器100

(四）高能X射线发生器102

(五）细聚焦转靶X射线发生器102

三、高强度脉冲X射线源104

(一）等离子体X射线源104

(二）高能闪光X射线源109

(三）激光驱动的X射线源114

四、X射线激光117

(一）激光原理117

(二）X射线激光120

参考文献127

第四章 同步X射线源129

一、引言129

(一）同步辐射源的特性及与常规X射线源的比较129

(二）同步辐射的发展简史132

(三）同步辐射装置的现状136

二、同步辐射发生装置140

(一）总体介绍140

(二）注入器142

(三）电子储存环146

(四）插入件148

(五）光束线151

(六）其他设备154

三、同步辐射的性能参数156

(一）辐射光谱156

(二）辐射的强度161

(三）辐射的角分布与发射度163

(四）辐射的时间结构165

(五）辐射的偏振性166

四、第四代光源与基于加速器的高强脉冲X射线源168

(一）第四代光源168

(二）基于加速器的高强脉冲X射线源176

参考文献181

第五章 探测器184

一、探测器的主要性能指标184

(一）量子效率（?QE?）和灵敏度184

(二）噪声水平185

(三）动力学范围186

(四）线性计数范围与时间分辨率186

(五）能量分辨率186

二、气体计数管187

(一）气体探测器的构造187

(二）气体探测器的计数原理187

三、闪烁计数器190

(一）闪烁计数器的原理和构造190

(二）闪烁晶体与作用190

(三）光电倍增管的放大作用192

四、固体探测器192

(一）固体探测器的构造和计数原理192

(二）固体探测器的性能特点193

(三）正比计数器、闪烁计数器和固体计数器的主要性能参数194

五、阵列探测器195

(一）一维阵列式探测器196

(二）二维阵列面探测器196

六、位敏探测器199

(一）一维位敏探测器200

(二）二维位敏面探测器205

七、影像板209

(一）影像板的计数原理209

(二）影像板的特性209

八、电荷耦合探测器213

(一）CCD的构造和工作原理213

(二）CCD的主要性能指标216

(三）X射线CCD探测器217

参考文献222

第六章 衍射几何与光路224

一、衍射几何的演变225

(一）德拜-谢乐（D-B）几何225

(二）聚焦几何227

(三）布拉格-勃朗泰诺（B-B）衍射几何236

二、光学元件242

(一）单晶体元件242

(二）毛细管元件247

(三）镀膜元件254

(四）波带片265

(五）硬X射线折射透镜272

三、特定功能的衍射技术275

(一）显微衍射275

(二）快速衍射277

(三）能量色散多晶体衍射281

(四）掠入射技术与表面衍射289

(五）原位衍射技术294

(六）联合技术305

(七）多功能衍射仪311

参考文献314

第七章 计算机在多晶体衍射中的应用318

一、实验谱的基本处理319

(一）数据处理的目的和步骤319

(二）数据的平滑320

(三）本底的测定与扣除322

(四）Kα?2衍射的分离327

(五）寻峰335

(六）峰位及峰形参数的测定335

(七）数据处理对峰形参数的影响341

二、实验数据的分析与应用348

(一）几个软件汇编349

(二）计算机自动物相定性分析检索/匹配软件351

三、机构、网站、数据库355

(一）国际的机构、网站与数据库355

(二）国内的机构、网站与数据库364

参考文献368

第八章 X射线多晶衍射仪性能的评估370

一、引言370

二、衍射数据的校正372

(一）衍射线位置（2?θ?）的校正372

(二）强度（?I、Y?）的校正377

(三）衍射峰形的校正381

(四）长时间稳定性的校核386

三、仪器性能指标的评估389

(一）衍射峰位置（2?θ?值）389

(二）衍射峰强度（?I?及?Y?) 392

(三）仪器的分辨率394

(四）Shewhart控制图395

参考文献397

第九章 Rietveld精修与从头晶体结构测定399

一、引言399

二、Rietveld方法400

(一）全谱拟合的原理400

(二）峰形函数?G?k?403

(三）峰宽函数?H?k?405

(四）本底函数?Y?ib?405

(五）择优取向校正407

三、Rietveld方法的实验409

(一）Rietveld方法对实验的基本要求409

(二）影响多晶体衍射谱准确性和分辨率的一些因素409

(三）实验装置416

四、Rietveld结构精修与应用419

(一）Rietveld结构精修的基本条件419

(二）Rietveld精修策略420

(三）精修步骤424

(四）Rietveld精修应用举例430

五、多晶体衍射从头晶体结构测定436

(一）多晶体衍射从头晶体结构测定的一般步骤438

(二）晶胞参数的测定与衍射指数的标定440

(三）重叠峰的分解453

(四）解初始结构455

(五）结构的扩展与精修461

(六）结构参数的计算、结构的描述与表达463

(七）多晶体衍射从头测定晶体结构举例465

参考文献472

第十章 全谱拟合表征多晶体结构475

一、X射线多晶体衍射物相定性分析475

(一）标准数字参比谱全谱匹配顺序检索法476

(二）计算谱权重叠加全谱拟合法478

二、物相定量分析482

(一）原理482

(二）应用举例484

三、峰形分析研究晶体的微结构487

(一）峰形和峰宽的来源488

(二）峰形分析的第一步：?g(2θ?)和?f(2θ?)的分离492

(三）峰形分析的第二步：从样品峰宽中将尺寸峰宽与应力

峰宽分离498

(四）晶粒尺寸分布的求取505

(五）全谱拟合测结构参数510

参考文献527

第十一章 X射线多晶体衍射的一些应用530

一、冶金和机械工业531

(一）熔焊中的相转变动力学和相图绘制531

(二）机械合金化钛铜非晶合金的生成机理534