磺化产物后处理 简介

磺化产物后处理 方法(1、加水稀释法 2、直接盐析法 3、中和盐析法 4、脱硫酸钙法 5、萃取分离法)

磺化产物后处理 简介

磺化的产物后处理有两种情况：一种是磺化后不分离出磺酸，直接进行硝化和氯化等反应；另一种是，需要分离得到磺化硫酸产物磺酸或磺酸盐，再加以利用。而磺酸产物中常常含有过剩的酸及副产物（多磺化物、异构体或砜），选择适当的分离方法对提高收率和保证产品质量至关重要。

磺化产物后处理 方法

磺化产物分离具有两层意思，即它与硫酸等磺化剂的分离和它与副产物之间的分离，磺化产物难以用蒸馏等分离方法，但芳磺酸及其相应的钾、纳、钙、镁和钡等硫酸盐都易溶于水，且可以盐析结晶。因此，磺化产物的分离常根据磺酸或硫酸盐在酸性溶液中或无机盐溶液中溶解度的不同来进行，常见的有下面几种分离方法：

1、加水稀释法

某些磺酸化合物在中等浓度硫酸中溶解度很小，高于或低于此浓度则溶解度剧增，因此可以在磺化结束后，将磺化液加入水中适当稀释，硫酸即可析出。

2、直接盐析法

利用磺酸盐在无机盐溶液中的溶解度不同，向稀释后的磺化物中直接加入氯化钠、硫酸钠或氯化钾，使一些磺酸盐析出。

此外，利用不同磺酸的金属盐具有不同的溶解度，还可以分离某些异构磺酸。例如：2-萘酚磺化同时生成2-萘酚-6，8-二磺酸（G酸）和2-萘酚-3，6-二磺酸（R酸），根据G酸的钾盐溶液溶解度较小，R酸的钠盐溶液溶解度较小即可分离出G酸和R酸。通常向稀释的磺化液中加入氯化钾溶液，G酸即以钾盐形式析出，在过滤后的母液中在加入NaCl，R酸即可以钠盐形式析出。

采用氯化钾或氯化钠直接盐析分离的缺点是有盐酸生成，对设备有强烈的腐蚀性。因此，此法的应用受到了限制。

3、中和盐析法

稀释后的磺化物用亚硫酸钠、氢氧化镁、碳酸钠、氨水或氧化镁进行中和，利用生成的硫酸钠、硫酸铵或硫酸镁可以使磺酸以钠盐、铵盐及镁盐形式盐析出来。这种分离方法对设备的腐蚀小是生产上常用的分离手段。

4、脱硫酸钙法

当磺化物中含有大量废硫酸时，可先把磺化物在稀释后用氢氧化钠的悬浮液进行中和，生成的磺酸钙能溶于水，而磺酸钙则沉淀下来。过滤，得到不含无机酸的磺酸钙溶液；将此溶液再用碳酸钠溶液处理，使硫酸钙盐转变为钠盐，生成的碳酸钙经过滤除去。

此方法可减少磺酸盐中的无机盐，适用于将磺化产物与过量硫酸的分离。但是，此法操作复杂，而且需要处理大量的硫酸钙滤饼，因此一般尽量避免使用。

5、萃取分离法

萃取分离法是利用有机溶液将磺化产物从磺化液中萃取出来。例如，将萘高温磺化，稀释水解除去1-萘磺酸后的溶液，用叔胺的甲苯溶液萃取，叔胺与2-萘磺酸形成的配合物可被萃取到甲苯层中，分离出有机层，用碱液中和，磺酸及转入水层，蒸发至干可得纯度高达86.8%的萘磺酸，叔胺和甲苯均可回收再利用。