词条 | LB-100NH氨氮测定仪 |
释义 | LB-100NH氨氮测定仪有A、B两种类型。A型采用纳氏试剂比色法GB7479-87;B型采用国标GB7148-81及国际ISO7150/1-1948所规范的水杨酸光度法为基本测试手段,辅以样品比色反应预处理,实现样品的快速、准确的比色测定,具有稳定、灵敏、可靠以及不含汞等优点。 用途LB-100NH氨氮测定仪用于测定待检测样品氨氮含量。 工作原理A、纳氏试剂比色法是一种测定饮用水、地面水和废水中铵的方法。其原理是:以游离的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的色度与铵氮的含量成正比,可用目视比色和分光光度法测定。目视比色法测定时,最低检出浓度为0.02mg/L,上限浓度为2 mg/L;分光光度法测定时,最低检出浓度为0.05 mg/L,上限浓度为2 mg/L。 1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。 了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Nessler于1856年发明,有2种配制方法,常用HgCl2与KI反应的方法配制, 其反应过程如下: 显色基团为[HgI4]2-,它的生成与I-浓度密切相关。开始时,Hg2+与I-按反应(1)式生成红色沉淀HgI2,迅速与过量I-按反应(2)式生成[HgI4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明I-不再过量,应立即停止加入HgCl2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入Hg Cl2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量HgI2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。 1.2 氨氮反应原理 了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)~(9)进行。 一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明NH3与NH4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液pH的影响。 1.3注意测试中的酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ca2+、Mg2+、Fe2+、Mn2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中OH-或I-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下: (氨氮实验的影响因子及解决方法) 2.1 商品试剂纯度 纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有KNaC4H6O6·4H2O、KI、HgCl2、KOH。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是KNaC4H6O6·4H2O和HgCl2。 不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。 HgCl2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的HgCl2试剂常见红色粉末夹杂其中。据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还可使用,但仍要避免称取红色粉末配制反应试剂。 2.2 反应试剂配制 纳氏试剂有2种配制方法[2],第一种方法利用KI、HgCl2和KOH配制,第二种方法利用KI、HgI2和KOH配制。2种方法均可产生显色基团[HgI4]2-,一般常用第一种方法配制。该方法关键在于把握HgCl2的加入量,这决定着获得显色基团含量的多少,进而影响方法的灵敏度。但方法未给出HgCl2的确切用量,需要根据试剂配制过程中的现象加以判断,经验性强,因而较难把握。有人据经验总结出HgCl2与KI的用量比为0.44∶1时(即8.8gHgCl2溶于20gKI溶液),效果很好。我们依据上述纳氏试剂配制反应原理,根据反应方程(5)式和(6)式得出HgCl2与KI的最佳用量比为0.41∶1(即8 2gHgCl2溶于20gKI溶液),以此比例配制的纳氏试剂经多次实验检验,灵敏度均能达到实验要求。配制过程中,HgCl2一般溶解较慢,为加快反应速度,节省反应时间,有人提出可在低温加热中进行配制,还可防止HgI2红色沉淀提前出现。 酒石酸钾钠配制方法较为简单,但对于不合格试剂,由于铵盐含量较大,只靠加热煮沸并不能完全除去,可采取以下2种方法:(1)向定容后的酒石酸钾钠溶液中加入5ml纳氏试剂,沉淀后取上层清液使用。(2)向酒石酸钾钠溶液中加少量碱,煮沸蒸发至50ml左右后,冷却并定容至100ml。我们认为,第二种方法优于第一种方法,即使铵盐含量很高的酒石酸钾钠,经处理后空白值也能满足实验要求。 B、国家标准分析方法(GB7479-87),即水杨酸光度法为基本原理。 仪器特点氨氮测定仪6大技术特点: 1.仪器采用国家标准:水杨酸比色法完成水质氨氮测量,采用国际标准所规范的二氯异三氰酸钠,取代常用次氯酸钠,使试剂溶液含氯稳定性和有效性大大增强(B型)。 2.仪器可进行标准比色曲线的制作、贮存,并或根据不同水体对象进行水质氨氮比色曲线调整。 3.采用独特光路比色系统,使仪器可靠、稳定性有较大的提高。 4. 独特的样品处理方式,在分析结果准确的前提下,缩短分析时间(B型)。 技 术 指 标: 1、测量范围:氨氮浓度0.01mg/L~1.0mg/L 直接测量;大于1.0mg/L的水质稀释测量 2、仪器准确度:氨氮浓度为0.01mg/L~0.1mg/L,绝对误差≤±0.01mg/L; 氨氮浓度为 >0.1mg/L~1.0mg/L,相对误差≤±10% 3、仪器重复性误差:氨氮浓度为0.01mg/L~0.1mg/L 标准偏差S≤0.01mg/L 氨氮浓度为 >0.1mg/L~1.0mg/L 相对标准 偏差Cv≤8% 4、分析时间:不大于30min 5、数据输入:薄膜开关键盘 6、数据输出:LCD显示,打印机打印 |
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