基本信息

检查

含量测定

测定方法

注意事项

基本信息

【中文名称】黑氧化铁

【汉语拼音】Hei Yanghuatie

【英文名】 BlaCk FeFdC Oxide

【性状】本品为黑色粉末；无臭，无味。

本品在水中不溶，在沸盐酸中易溶。

【鉴别】取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，煮沸冷却后，溶液显铁盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。

检查

水中可溶物 取本品2.0g，加水100ml，置水浴上加热回流2小时，滤过，滤渣用少量水洗涤，合并滤液与洗液，置经105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过10mg（0.5%）。

酸中不溶物 取本品2.0g，加盐酸25ml，置水浴中加热使溶解，加水100ml，用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过，滤渣用盐酸溶液（1→100）洗涤至洗液无色，再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过20mg（1.0%）。

干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（附录Ⅷ L）。

钡盐 取本品0.2g，加盐酸5ml，加热使溶解，滴加过氧化氢试液1滴，再加10%氢氧化钠溶液20ml，滤过，滤渣用水10ml洗涤，合并滤液与洗液，加硫酸溶液（2→10）10ml，不得显浑浊。

铅盐 取本品0.5g，加盐酸10ml，加热使溶解，加硝酸3ml，煮沸1分钟，放冷，用无水乙醚振摇取4次（30ml、20ml、20ml与20ml），弃去乙醚层，加热除去酸液中残留的乙醚，加氨试液呈碱性，加氰化钾试液1ml，加水至50ml，加硫化钠试液数滴，摇匀，如显色，与标准铅溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较，不得更浓（0.003%）。

砷盐 取本品0.2g，加盐酸7ml，加热使溶解，加水21ml，滴加酸性氯化亚锡试液使黄色褪去，依法检查（附录ⅧJ第一法），应符合规定（0.001%）。

含量测定

取本品约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加盐酸（1→2）30ml，加热使溶解，继续加热至微沸，滴加新鲜配制氯化亚锡试液至溶液颜色刚变为无色，再多加1滴，加水200ml，放冷，加二氧化汞试液4ml，摇匀，再加硫酸3ml与磷酸3ml，加0.2%二苯胺磷酸钠指示液6滴，用重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）滴定至溶液显紫蓝色并持续30秒钟。每1ml的重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于7.72mg的Fe3O4。

测定方法

方法名称： 黑氧化铁---过氧化铁的测定---氧化还原滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定黑氧化铁中过氧化铁的含量。

本方法适用于黑氧化铁。

方法原理： 供试品置具塞锥形瓶中，加盐酸（1→2）30mL，加热使溶解，继续加热至微沸，滴加新鲜配制氯化亚锡试液至溶液夜色港变为无色，再多加1滴，加水200mL，放冷，加二氯化汞试液4mL，摇匀，再加硫酸3mL与磷酸3mL，加0.2%二苯胺磺酸钠指示液6滴，用重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L）滴定至溶液显紫蓝色并持续30秒，计算黑氧化铁的含量。

试剂： 1.盐酸（1→2）

2.氯化亚锡试液（新鲜配制）

3.二氯化汞试液：取二氯化汞6.5g，加水使溶解成100mL，即得。

4.硫酸

5.磷酸

6.重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L）

7. 0.2%二苯胺磺酸钠指示液

仪器设备：

试样制备： 1.氯化亚锡试液（新鲜配制）

取氯化亚锡1.5g，加水10mL与少量的盐酸使溶解，即得。本液应临用新制。

2.重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L）

配制：取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

操作步骤： 取本品约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加盐酸（1→2）30mL，加热使溶解，继续加热至微沸，滴加新鲜配制氯化亚锡试液至溶液夜色港变为无色，再多加1滴，加水200mL，放冷，加二氯化汞试液4mL，摇匀，再加硫酸3mL与磷酸3mL，加0.2%二苯胺磺酸钠指示液6滴，用重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L）滴定至溶液显紫蓝色并持续30秒。每1mL重铬酸钾滴定液（0.01667 mol/L）相当于7.72mg的Fe3O4。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p913。

注意事项

【贮藏】 密封保存。

【中西药分类】 西药（包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料）

【含量限度】本品按干燥品计算，含Fe3O4不得少于96.0%。

【类别】药用辅料，着色剂