| 词条 | 酚试剂 |
| 释义 | 酚试剂是利用光度法测定脂肪醛（aliphatic aldehydes）的试剂；测定粘多糖（glycosaminoglycans）中的己糖胺（hexosamines），光度测定环境样品中的痕量硒。空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。 基本信息中文名称： 酚试剂(MBTH),≥99.0% 中文别名： 3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物 英文名称： 3Methyl2benzothiazolinonehydrazone Hydrochlide Hydrate 英文别名： MBTHSawicki's Reagent3Methyl2benzothiazolinone hydrazone hydrochlide monohydrate 线性分子式： C8H9N3SHClH2O 等级： AR CAS号： 38894-11-0 分子式： C8H12ClN3OS 分子量： 233.72 性状描述类白色至淡黄色粉末 物理参数熔点:270-274℃ (分解) 用途说明光度法测定脂肪醛的试剂；测定粘多糖中的己糖胺，光度法测定环境样品中的痕量硒 结构 C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl别名 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐， MBTH盐酸盐， Sawicki's 试剂 3-Methyl-2-benzothiazolinonehydrazone Hydrochloride Monohydrate MBTH Hydrochloride Sawicki's Reagent Besthorn's hydrazone 2-Hydrazono-3-methylbenzothiazoline hydrochloride CAS：38894-11-0 熔点：270-274℃ (分解) AR标准： 外观Appearance 白色至浅灰色粉末 红外光谱鉴别Infrared spectrometry 符合 纯度Purity （以干物质计） ≥98.0% (银量滴定) 醛类分析试验Suitability for Aldehyde-analysis 合格 干燥损失Loss on drying <8 % >羟基基团灵敏性测试Sensitivity test (to hydroxyl groups) 合格 贮存：密封保存 GB/T 18204.26-2000 公共场所空气中甲醛测定方法 其他资料1原理2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。 3.1吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,简称MBTH]，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水到刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 3.2吸收液：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。 3.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。 3仪器和设备4.1大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。 4.2恒流采样器：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。 4.3具塞比色管：10ml。 4.4分光光度计：在630nm测定吸光度。 4采样用一个内装5ml吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。 5分析步骤5.1标准曲线的绘制 取10ml具塞比色管，用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。 表1 甲醛标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液（ml） 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液（ml） 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 2.00 甲醛含量（μg） 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 各管中，加入0.4ml，1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630μm 下，以水参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横座标，吸光度为纵座标，绘制曲线，并计算回归斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（微克/吸光度）。 5.2样品测定 采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤（见9.1）测定吸光度(A)；在每批样品测定的同时，用5ml未采亲的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。 6 结果计算6.1 将采样体积按公式（2）换算成标准状态下采样体积 V0=Vt·T0/（273+t）·P/P0…………………………（2） 式中：V0――标准状态下的采样体积，L； Vt――采样体积，L=采样流量（L/min）×采样时间（min）； t――采样点的气温，℃； T0――标准状态下的绝对温度273K； P――采样点的大气压力，kPa； P0――标准状态下的大气压力，101kPa。 6.2空气中甲醛浓度按公式（3）计算 C=（A-A0）×Bg/V0…………………………（3） 式中：C――空气中甲醛mg/m； A――样品溶液的吸光度； A0――空白溶液的吸光度； Bg――由9.1项得到的计算因子，微克/吸光度； V0――换算成标准状态下的采样体积，L。 7 测量范围、干扰和排除7.1测量范围 用5ml样品溶液，本法测定范围为0.1～1.5μg；采样体积为10L时，可测浓度范围0.01～0.15mg/m。 7.2灵敏度 本法灵敏度为2.8微克/吸光度 7.3检出下限 本标检出0.056μg甲醛。 7.4干扰及排除 10μg酚、2μg醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低。因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。 8.5再现性：当甲醛含量为0.1，0.6，1.5μg/5ml时，重复测定的变异系数为5%、5%、3%。 8.6回收率：当甲醛含量0.4～1.0μg/5ml时,样品加标准的回收率为93～101%。 |
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