炽灼残渣检查法

仪器装置

操作方法

美国药典英文翻译

炽灼残渣检查法

取供试品1.0～2.0g或各药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在700～800℃炽灼至恒重，即得。 如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃。

仪器装置

A为内径1.5～1.55cm、高58cm、底部为烧结玻璃的玻璃柱，上接内径4.0～4.1cm、高22cm的加胶管B，B的上端连接恒压贮液瓶C,以上各连接处均为玻璃磨砂接口，B的下端连一出水导管D，E为接受洗脱液试管。

操作方法

(1) 凝胶的浸泡 称取葡聚糖凝胶(右旋糖酐70用G-150,右旋糖酐40用G-100)7～10g，加水200ml，在水浴中加热5小时，时时轻轻搅拌,并趁热反复更换凝胶的上层液，以除去其中的杂质及过细的胶粒。

(2) 装柱 于柱A内加满水，接上加胶管B，然后于充分泡胀的凝胶中加入约为凝胶容量1/4体积的水，搅拌均匀后，沿管壁装入加胶管中，加胶管与贮液瓶C相连,用水流洗，葡聚糖凝胶G-100流速为每小时20ml，G-150流速为每小时15ml,流洗量相当于2～3个凝胶床的总体积(约200～300ml),使柱床平衡、稳定、移去加胶管,吸去多余的凝胶,使凝胶高度达50cm。

(3) 加样 加样前小心吸去凝胶面上的液体，并用出水导管使胶面液体流完，立即按各药品项下的规定量，分两次缓缓加入供试品溶液，开始收集并计量，待供试品溶液完全渗入胶面后，用水约2ml分两次冲洗管壁，然后缓缓加水至胶面并与贮液瓶相连， 调节流速，葡聚糖凝胶G-100每小时约20ml，G-150每小时约15ml，在一定的压力下进行洗脱。

(4) 洗脱 加样后，待收集的洗脱液为凝胶总体积1/4左右时，开始分段收集，每管约3ml,照旋光度测定法(附录Ⅵ E)，分别测定右旋糖酐含量，当合并洗脱液中右旋糖酐的含量为加入量的10±0.5%时,为一个级分，共收集两个级分，准确浓缩或稀释至10ml，供测定含量和特性粘数用。 凝胶柱继续洗脱，直至不含右旋糖酐为止，以备下次使用。

(5) 大分子部分含量测定 取上述洗脱液，用长度0.5dm的测定管,照旋光度测定法测定(附录Ⅵ E)，测得的旋光度乘以1.0256，即为每100ml中的含量(g)。 (6) 大分子部分特性粘数测定 取上述大分子部分含量测定项下溶液，照粘度测定法(附录Ⅵ G 第三法)，自“用3号垂熔玻璃漏斗滤过”起,依法测定[η]<[1]>及[η]<[2]>，按下式计算10%大分子部分的特性粘数。 [η]<[1]>+[η]<[2]> [η]<[1]>×A<[1]>-──(A<[1]>-10) 2 [η]＝──10 式中 [η]<[1]>为收集第一级分溶液的特性粘数； [η]<[2]>为收集第二级分溶液的特性粘数； A<[1]>为第一级分溶液含右旋糖酐量相当于总加入量的百分数。

美国药典英文翻译

USP24灼烧残渣

灼烧残渣

准确称取1到2克物品(也可按个别文献说明称取),放入已经灼烧、冷却并秤过重量的坩锅中。慢慢加热直到物质完全的烧焦，冷却，（除非文献另有说明），然后用1ml的硫磺酸潮湿残渣，逐渐加热直到不再出现白色烟雾为止，灼烧温度在800±25℃（除非文献特别要求其它温度），直到碳完全消耗。在干燥器中冷却，称重，并且计算残渣百分比。如果残渣数量明显超过文献限定，则重新用1ml的硫磺酸潮湿残渣，如前加热灼烧，并且重新计算残渣的百分比。除非特别说明，继续灼烧直到衡重，或者知道百分比满足文献限定。

在完全通风处进行灼烧操作，但是防止气流，并且在低的温度下尽可能保护碳的完全燃烧。如果可能，使用高温炉，这样确保最后灼烧温度在800±25℃。高温炉的刻度可以满足使用适当的数码温度尺和一个工作的热电偶探头依靠可追溯到国家标准和技术机构的一个标准热电偶。

核查称量的准确度和高温炉的控制线路（通过检查高温炉上的在使用控制点温度的位置）。选择能够反应测试下样品可能使用方法的位置。每个测量位置的误差是±25℃。

在大不列颠和欧洲药典中的硫酸盐灰测试也等同于此方法，除非特别说明。