| 词条 | 食品安全快速测试仪 |
| 释义 | 食品安全快速检测仪应运而生的历史背景众所周知，近年来一方面由于生活水平的提高，广大民众对健康问题日益关注，另一方面，为了提高农产品的产量、缩短生长周期、改善外观、口感等而在食品生产、流通领域中使用各种农药、兽药、添加剂、保鲜剂而使得食品安全问题日益突出，各类急性中毒事件不断发生，基于以上，食品安全问题，已经引起了各级政府部门的高度重视，2006年正式实施《农产品质量安全法》，国务院、农业部也相继出台了《加强食品等产品安全监督管理的特别规定》和《农产品批发市场整治与检测行动实施方案》，然而，只有从生产基地和市场流通领域开始监管，在各类食品上市前进行监测，食品安全才能得到保障，才能杜绝影响人民生命安全的重大事件的发生。目前常规的检测监管手段主要有气相、液相、气——质联用、液——质联用等设备，其价格太昂贵，操作繁琐，需要专业的技术人员，且测试周期长、成本高，不符合现场检测的实际需要，不适于广大基层使用，在这样的情况下，各种食品安全快速监测仪如雨后春笋般纷纷涌向市场。我公司的食品安全系列产品也是在适应市场需求的情况下而研制的。 常规食品安全检测知识根据《中华人民共和国国家标准——食品卫生检验部分》，目前食品安全检测的项目主要分为三大类： 一类是药残留（包括农药、兽药、饲料添加剂、食品添加剂等在内）； 一类是重金属； 另外一类是致病性寄生虫、微生物、生物毒素； 前两类有毒物质在食品中的残留量的检测主要是借助于理化检验； 后一类主要是利用生化检验； 无论理化还是生化检验，样品处理过程是必须的。常用的前处理设备主要有：组织捣碎机、均质器、恒温高速离心机、超声波震荡器、恒温水浴锅、抽滤泵、烘箱、微波消化仪等和样品净化设备如固相萃取（SPE）柱、凝胶渗透色谱 (GPC)柱等； 对药残的分析仪器有GC气相色谱仪、LC液相色谱仪、GC/MS气质联用仪和LC/MS液质联用仪等等； 对重金属的检测主要有原子吸收、原子荧光、比色等方法； 对微生物、寄生虫、生物毒素等的检测主要借助微生物检测、酶联免疫等方法； 常规的不足之处： 设备（方法）投入较大，且方法操作复杂，需要专业的操作技术人员，有的需要专门的实验室。 因此，这些设备也只能配置到省市级的有关行政监管部门，不能应用到基层特别是县级和众多的农产品交易市场、蔬菜生产基地、养殖大户中去。 常规优势： 因其利用了先进的前处理技术和设备及检测手段，因此检测灵敏度高； 而且国家有关标准就是以此为基础而拟定的，所以准确度也较高。 农药残留（毒）快速检测技术（一）、农药的分类: 1、广义农药分类主要按用途分：杀虫剂、杀蛹剂、杀螨剂、杀茵剂、杀线虫剂、除草剂、植物生长调节剂、昆虫生长调节剂、杀鼠剂等 2、按来源分类 可分为矿物源农药、生物源农药和化学合成农药三大类: 3、按其化学结构 可分为以下几类：有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、有机氯类、有机硫类等。 食品检测工作中经常采用化学结构分类方法确定监测对象 在我国农业生产中因有机磷农药毒性强，作用效果好而广泛使用（70%为有机磷农药），但因其不易降解，容易残留在土壤和作物中，从而最终威胁到人类的生命安全，近年来，有机磷农药大多被禁止在蔬菜上使用。随着近几年各执法部门监测力度的加大，有机磷类农药的使用得到了部分遏制，但是在基层检测力量薄弱的地方这类农药的使用还很普遍。 另外，重金属、硝酸盐、亚硝酸盐、吊白块（甲醛、二氧化硫）、粗蛋白、瘦肉精、酱油中的氨基酸态氮含量等超标，也威胁着人类健康，因此，农药残毒的检测就不仅仅是仅检测农药，而是对各种影响食品安全的各类有毒物质都应进行监测。 （二）、有机磷和氨和基甲酸酯类快速农药检测技术 1、农药残留快速检测对象、原理和意义 目前农药残留速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留情况（我们通过实验，也实验了对枸杞中农药残留的检测），是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性的原理来检测上述两类农药残留。其他拟除虫菊酯类、有机氯、有机硫类农药的检测目前国内的快速检测仪是检测不了的。 近年来，每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生，特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒，甚至导致食用者死亡。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点，因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药（这两种农药中高毒农药比例大，比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等）残毒快速检测方法。农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果，通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场，达到防止食用引起急性中毒问题出现。同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低，对于检测人员技术水平要求低，易于在基层（如：蔬菜、水果生产基地和批发市场等）推广等特点，是目前阶段我国基层控制高毒农药残留的一种有效方法，也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。但是农药残毒速测法也有其本身局限性，如：检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药，不能给出定性、定量检测结果，检测限普遍高于国际和国内规定的残留限量标准值，因此不能作为法律仲裁依据，而只能作为一种筛选手段。农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定有机磷和氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。由于该方法的这些优点，不仅在我国，而且在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用， 2、我国农药残留快速检测方法（标准） 当前我国快速检测方法有酶抑制率法（分光光度法）：农业部行业推荐标准NY/T 448-2001 《 蔬菜上有机磷和氨基甲酸醋类农药残毒快速检测方法》（使用丁酰胆碱酯酶）和国家标准GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（使用乙酰胆碱酯酶）是当前国内农残快速检测仪普遍采用的方法，其它还有行业标准（使用小麦酶）。 四、我公司的食品安全快速检测系列产品 （一）、我公司产品可以检测的项目: 1、有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，是基于农业行业标准NY/T 448-2001 ，利用酶抑制率法进行检测的，该方法是属于生化检测方法； 2、福美双、赤霉素、甲基托布津，该检测主要是利用比色原理，属于理化检测方法； 福美双是一种广谱性杀菌剂,主要用于果树、小麦、葡萄、三七、烟草、黄瓜等作物的白粉病、赤霉病、霜霉病、根腐病等； 甲基托布津是高效广谱内吸杀菌剂。常用于防治麦类黑穗病，小麦赤霉病等； 赤霉素是一种活性很强的植物生长调节剂,能够广泛使用于果树、蔬菜等各种农作物上,效果十分明显.但都很容易造成污染。 我公司的产品对以上三种农药测试情况如下表： 名称 回收率范围 重现性 检出线 国家最高残留量 甲基托布津 82-124% 6.52% 0.05 mg/kg 0.1mg/kg 福美双 80-120% 12.05% 0.15mg/kg 0.2mg/kg 赤霉素 80-110% 9.5% 0.15 mg/kg 0.15微克/克（水果） 该仪器和方法有样品前处理方法简单，测试一种样品（从开始称样到测试结束）约2小时，若同时测定多个样品则更节省时间，设备简易，检测成本低，更适用于基层监控单位或者生产单位自控。 3、硝酸盐、亚硝酸盐、甲醛、二氧化硫、吊百块，这也是利用理化检验中比色的方法来进行检测的； 测试项目 线性范围 检出线 样品回收率 硝酸盐 - - - 亚硝酸盐 0.005-0.2 mg/kg - - 甲醛 0-4 mg/kg 0.04mg/kg - 二氧化硫 0-0.4mg/kg 0.02 mg/kg - 吊白块 - - - 4、重金属 目前我公司的食品安全仪可以检测的重金属有铅、砷、汞、镉、铬、镍、铁、铝、锌、锰、铜、锗、锡、锑等。当前这些重金属的检测都有相应的国标检验方法，对于每一种重金属的检测，国家标准中一般都不只一种方法，如食品中重金属铅的测定有五种方法，石墨炉原子吸收光谱法，氢化物原字映光光谱法，火焰原子吸收光谱法，二硫腙比色法，单扫描极谱法五种方法，无论哪一种方法，里面基本都需要一些大型精密的仪器，若在基层，从资金到应用都存在很大困难。重金属检测目前又是当前的重点监测项目，这就需要经济、实用和操作简单的比色仪器来作为辅佐检测手段——速测方法；我公司的速测仪器是基于国家标准中的比色方法，通过对测试过程和干扰因素消除的改进，初步达到重金属检测的快速测定，也保证了测试数据的可靠性，具体情况如下： （1）、重金属砷的检测 参考国家标准（GB/T5009.11-2003）硼氢化物还原比色法，即样品经消化后，加入还原性物质，将五价砷还原为三价砷，在酸性条件下硼氢化钾将三价砷还原为负三价，形成砷化氢导入吸收液中呈黄色，经仪器检测得出砷含量。该方法中，我公司自主研发了砷反应装置（已获专利），使得反应中损耗减小，速度加快。 注意：客户测试砷时，不要忘了要卖出一套砷反应装置！ （2）、重金属铅的检测原理及参考标准 参考国家标准（GB/T5009.12-2003）二硫腙比色法，即样品经消化后，在弱碱性条件下，铅离子与二硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。该方法较常规比色方法摒弃了剧毒物质氰化钾的使用，对操作人员和环境来说，无不是一项减少受毒害和污染的好办法； （3）、重金属铬的检测原理及参考标准 样品经消化后，在二价锰存在条件下，铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与六价铬含量呈正比，比色测定可得出铬含量。 （4）、重金属镉的检测原理及参考标准 参考国家标准（GB/T5009.15-2003）比色法，即样品经消化后，在碱性条件下，镉离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。 （5）、重金属汞的检测原理及参考标准 参考国家标准（GB/T5009.17-2003）二硫腙比色法，即样品经消化后，在酸性条件下，汞离子与双硫腙生成橙红色络合物，溶于三氯甲烷后，比色测定。 （6）、重金属镍的检测原理及采用标准 采用国家标准（GB/T5009.138-2003）丁二酮肟比色法，即样品经消化后，在强碱性条件下，加入一种过氧化剂，镍与丁二酮肟生成红褐色络合物，络合物颜色的深浅与镍含量呈正比，比色测定可得出镍含量。 （7）、重金属铁的检测原理及参考标准 样品经消化后，用还原剂将铁还原成二价铁，在PH2—9的范围内，二价铁与邻啡啰啉反应生成橙红色络合物，络合物颜色的深浅与铁含量呈正比，比色测定可得出铁含量。 （8）、重金属铝的检测原理及参考标准 参考国家标准（GB/T5009.182-2003）铬天青S比色法，样品经过消化处理后，三价铝离子在缓冲溶液介质中，与铬天青S及十六烷基溴化铵反应形成蓝色三元络合物，络合物颜色的深浅与铝含量呈正比，比色测定可得出铝含量。 （9）、重金属锌的检测原理及参考标准 参考国家标准（GB/T5009.14-2003）双硫腙比色法，试样经消化后，在合适的PH的条件下，锌离子与双硫腙形成紫红色络合物，络合物颜色的深浅与锌含量呈正比，比色测定可得出锌含量。 （10）、重金属锰的检测原理 试样经消化后，待测液中的二价锰离子在酸性条件下，用适当强度的氧化剂氧化为紫红色的高锰酸根后进行比色，比色测定可得出锰含量。 （11）、重金属铜的检测原理 参考土壤中微量元素铜的测定； （12）、重金属锗的检测原理： 样品经消化处理后锗离子与苯基荧光酮反应显色于512nm处进行比色定量。 （13）、重金属锑的检测原理： 试样经过消化后，在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（OP）的存在下，被碘化钾还原的锑（Ⅲ）与苯芴酮显色，在440nm处比色测，利用YN-JS型在0号滤光片下进行比色测定。 （14）、重金属锡的检测原理： 试样经过消化后，在弱酸性溶液中四价锡离子与苯芴酮形成微溶性橙红色络合物，在保护性胶体存在下，利用YN-JS型在2号滤光片下进行比色测定。 联合消化测试五种重金属（铅、砷、铬、镉、汞）的有关测试情况表如下： 表一：检测的线性、检出限、回收率情况 测试项目 线性范围 检出线 样品回收率 国家最高残留量 蔬菜 粮食 铅 0.02-0.8mg/kg 0.05 mg/kg 74%-113% 0.2mg/kg 0.4mg/kg 砷 1-6微克 0.1 mg/kg 85-115% 0.5mg/kg 0.7 mg/kg 铬 0.04-0.6mg/kg 0.01 mg/kg 80-120% 0.5mg/kg 1.0 mg/kg 镉 0-0.2 mg/kg 0.02 mg/kg 80-116% 0.05mg/kg 0.1 mg/kg 汞 0.08-0.8mg/kg 0.01 mg/kg 75-124% 0.01 mg/kg 0.02 mg/kg 铁 0-18 mg/kg 0.1 mg/kg - 铝 0-0.32 mg/kg 0.02 mg/kg 94-120% 镍 0-0.5 mg/kg 0.05 mg/kg - 锑 0-0.6 mg/kg 0.2 mg/kg 83-95% 锡 0-0.8 mg/kg 0.02mg/kg 104-113% 锗 0-0.24 mg/kg 0.02 mg/kg 100-125% 表二：常见五种重金属速测与常规方法的比对表 蔬菜 砷 速测 0.16 0.16 0.20 0.16 0.14 —— 绝对误差 0.03 0.03 0.05 0.01 0.00 0.024 铅 ( mg/kg ) 国标 0.27 0.26 0.30 0.20 0.30 —— 0.2 8.3 速测 0.24 0.29 0.34 0.18 0.30 —— 绝对误差 -0.03 0.03 0.04 -0.02 0.00 0.024 铬 速测 0.18 0.22 0.24 0.24 0.22 —— 绝对误差 0.01 0.03 0.05 0.01 0.04 0.028 镉 速测 0.10 0.10 0.11 0.11 0.12 —— 绝对误差 0.01 0.00 0.00 0.01 0.01 0.006 汞 速测 0.029 0.001 0.008 0.009 0.006 —— 绝对误差 0.003 —— -0.002 -0.001 0.001 0.0014 （二）、我公司食品安全系列产品应用中的主要步骤（操作培训）： 称取样品——样品处理——显色——上机测定 样品处理中包括剪碎、磨浆、消化、干扰因素消除等各个环节。 （三）、我公司的食品安全产品介绍： 1、YN-CLI，一通道，检测农药残留，可拓展检测土壤、肥料和植株养分； 2、YN-CLII，二通道，可以检测农药残留，可拓展测试重金属、硝酸盐和亚硝酸盐； 3、YN-CLVIJ型农药残留仪：6通道，一种光源，目前仅能够测试有机磷和氨基甲酸酯类农药残留； 4、YN-CLVI型农药残留综合测定仪（分为YN-CLVIA、YN-CLVIB），6通道，两种光源； 这是一款既能检测农药残留，又能检测重金属、硝酸盐、亚硝酸盐、吊白块、甲醛等残毒的综合测定仪，仪器自带恒温水浴装置，参数（培养时间、评判标准、检测时间等）可以根据用户的需要自行设计，是一款集理化和生化检测功能为一体的速测仪。既可实用于丁酰胆碱酯酶，也可适用于乙酰胆碱酯酶。另外其检测的数据结果可以当场打印（带打印机的B型），也可以通过网络传送到相关的监管部门。 YN-CLVIA、YN-CLVIB不同之处在于A不带打印机，B带打印机； 这里需要说明的是，农药残留测试仪随仪器标配的是农残药剂，要检测其他项目，需要客户另购相应的药剂，另配发相应的说明书。 5、重金属专用仪：YN-2000JSA、YN-2000JSC，一通道，检测农药残留，也可拓展检测土壤肥料和植株养分；A为不带打印和电极，C为带打印和电极； 这里需要说明的是，重金属专用仪随仪器标配的是测试一种重金属100个样的药剂，要检测其他项目，需要客户另购相应的药剂。 6、YN-FGII食品安全化学发光仪：目前可检测水质中的总磷、亚硝酸盐、铵氮和面粉中的过氧化苯甲酰及小麦中的铬、砷及食品中的亚硝酸盐。 该仪器是利用化学发光的原理即某一种反应物、产物或反应中的其他能量接受体，吸收化学反应产生的化学能后处于电子激发态，当它跃回基态时就产生光辐射（称为化学发光）。根据化学发光强度或化学反应产生的总发光强度来确定物质含量。 因化学发光方法灵敏度高（检测限达到10，甚至10数量级），其应用中干扰因素不易消除，因此其在实际的应用中受到一定的限制。 7、表面等离子生物分析仪（SPR）仪 ：目前可以用于乙肝病毒的检测； 8、YN-FS反射式食品安全检测仪：目前可以检测蔬菜和肉类中的硝酸盐和亚硝酸盐。 可能大家都知道，目前有一种快速的检测方法叫试纸法，可以检测食品中的有毒有害物质如重金属、硝酸盐、亚硝酸盐、吊白块等，但是，这种方法的测试结果太粗放，只能告知检测项目的含量范围段，这是满足不了食品安全作为一个筛选食品中有毒有害物质含量是否超标的要求的。 目前，反射式检测仪市面上有德国默克的产品，但该仪器的使用，需要其配套的试纸才能使用（里面使用了条形码技术来开启机器和辨别试纸），别的厂家的试纸是无法在该机器上使用，而国外的试纸条价格昂贵，因此普适性不强。 基于这样的现状，我公司研制了一款利用光的反射原理即：部分入射光照射到试纸条时被试纸条内有色物质吸收，并产生漫反射，在一定条件下，漫反射光的强度与试纸颜色的深浅（即参与显色的待测物质的浓度）有关，根据入射光和漫反射光强度的不同可以定量测定待测物质的浓度。 我公司的这款YN-FS型仪器，采用三个光源及双波长测试，有效降低了不同厂家试纸条带来的空白测试误差及仪器本身的背景干扰，消除了技术壁垒，同时其检测精度不亚于进口反射仪（可以从下面的对比数据看出）。 仪器厂家 反射仪法-常规法相关性 B 26 280 211 199 212 159.9 r 0.927 0.942 0.937 0.905 0.853 0.991 样品 白菜 花椰菜 菠菜 9种蔬菜 资料来源 [6] [3] 本试验 反射仪法工作直线（标准溶液） A / 1.060 B / -0.374 r 0.964 0.999 资料来源 [1] 本试验 试纸条厂家 德国默克 MN或其他厂家均可 因反射仪体积小，重量轻，价格便宜，便于携带，操作简便，与常规法相比，不需要更多的试剂，更适合田间地头和基层工作；试纸条结合反射仪来检测食品中的有毒有害物质的含量，比试纸条半定量检测更加稳定可靠，能更好地为各监管部门提供服务。 9、YN—XH环保型消化仪： 该仪器是食品安全检测前处理设备，主要在样品消化过程中使用。 样品前处理中的消化过程是众多实验室检测人员较为头疼的事，一是因为其耗时长，二是因为产生大量的酸蒸汽，即便用到通风设备，酸蒸汽对操作人员的危害也是很大的，另外，其排放到大气中酸蒸汽，大大地污染了我们生活的环境。 我公司的这款环保型消化仪，无需另配通风橱、消化室，对消化中产生的酸蒸汽吸收率达到99%以上，基本实现消化酸雾的零排放，大大地减少了酸蒸汽对大气的污染和操作人员的危害。另外其消化量大（一次可以消化干物质5g*4或者新鲜果蔬类50g*4），操作简单，很适合基层配合一些简便的设备进行检测和管理；因为目前常规实验室常采用微波消化装置来消化样品，但因消化量小，所以要求后期的检测设备是高灵敏的检测仪器，这是基层工作中目前无法实现的。 另外，有人宣传不进行消化就进行重金属的测试，这是没有理论根据的，因为很多重金属离子被吸收后大部分都转化为有机态，只能转换为离子态才能被测出。 （四）、我公司食品安全系列产品的特点（优点） 1、测试项目最全的农残（毒）检测仪器：可测水果蔬菜中的农药残留、硝酸盐、亚硝酸盐、重金属（铬、镉、汞、砷、铅）及甲醛、亚硫酸盐、吊白块等。 2）配套全、便携性强，测试速度快：仪器内置成品药剂和相关的配件（有的还具有恒温水浴槽），相当于一个小型的实验室，省去繁重培养仪器，和检测中药剂配制，提高测试速度。 3）首家独创：独家研制重金属联合消化酸蒸汽吸收装置（已获得发明专利），简化重金属测试流程，减少对环境污染和对操作人员身体的损害。 4）性能可靠：工作稳定性均优于国家标准5-6倍，重复性达到光栅类分光光度计指标。 5）可以适用不同用户的的需要：显示吸光度及抑制率，适用不同标准，参数可调，满足科研需要。 6）软件功能强：可储存、打印（CLVIB配备电脑通讯，实现数据的统计、整理、分类及数据网上传输）。 （五）、与各种食品安全检测仪的对比 仪器型号 功 亚硝酸盐 无 无 无 无 有 重金属 无 无 无 无 有 通道数 6 2 5 2 6 一次可测样品数 5 2 5 2 6 自动计算功能 生化分析一种 生化分析一种 生化分析一种 生化分析一种 生化分析理化分析两种 显示 数码管数字显示 数码管数字显示 中文液晶 中文液晶大屏幕 液晶大屏幕，中文引导操作 打印 固定格式实时打印 实时打印 实时打印 无打印功能（258B型可打印功能） 可根据需要设置是否打印 存储量 ？ 256 ? 512组 100组720个数据 通讯软件 无 有，可实现数据统计，自动定时发送电子邮件 有 有 有，可实现数据统计，自动定时发送电子邮件 参数设置 固定 固定 个别参数可调 个别参数可调 关键参数均可调 性 重复性 ±0.3%T ±1.0% ±1.0% ±1.0% ±0.2% 农药检出限（以甲胺磷为例） 1~2mk/KG 0.4mg/KG 酶源适应性 丁酰胆碱酯酶 乙酰胆碱酯酶 乙酰酶 丁酰胆碱酯酶 丁酰乙酰胆碱酯酶均可 采纳标准 农业部推荐标准NY/T448-2001 国家推荐标准GB/T5009.199-2003 企业标准 农业部推荐标准NY/T448-2001 农业部推荐标准国家推荐标准均可 预反应时间 30min 15min 10min 30min 15min或30min 生产厂家 北京瑞利 上海博纳 厦门殴达 上海瑞鑫 河南农大迅捷测试技术有限公司 （六）、我公司食品安全系列产品售后服务： 1、免费进行操作培训，对于批量，提供上门培训服务； 2、仪器主机保修期三年（其他配件按厂家规定），保修期内，仪器的故障问题到公司解决的，凡因质量问题引起的故障，公司报销相应产生的差旅费； 3、终生维修，维修时器件仅收成本费。 （七）、目前研究方向 正在研制多通道农药残留（毒）检测仪，另外，研制综合光机电、化学、无线电等多学科的相关产品，以实现不管你在何地甚至田间地头，有无网线，测试数据都能及时传输到相关各级领导的办公桌前和并告知消费者，并决定是否报警和通知基层执法的数据传输和监控系统的现代化检测设施。 四、 农药残留（毒）快速检测的几个问题的讨论： 1、预反应（培养）时间的选择：零反应时间 当前我国农药残留快速检测的仪器，大都是按照国家或农业部标准采用酶抑制方法来进行检测， 在国家标准中对于酶的预反应（即培养）时间都有限定，但是有些农残仪生产厂家为了突出测试的速度，宣传零培养即不需要培养时间就直接检测，这是否可行呢，我们技术人员通过相关试验,证明这是不负责人的宣传，具体可以见下面的实验数据： （1）、丁酰胆碱酯酶在37℃下不同培养时间（5min-30min）对三种农药呋喃丹0.1ppm、辛硫磷0.02ppm、氧乐果0.1ppm的抑制率的变化情况： 培养时间 呋喃丹0.1ppm 均值 辛硫磷0.02ppm 均值 氧乐果0.1ppm 5min抑制率（%） 53.9/53.8 53.8 36.0/ 36.0 25.5 10min抑制率（%） 63.0/67.1 65.0 49.5/51.5 50.5 50.9 15min抑制率（%） 59.7/60.9 60.3 48.5/48.9 48.7 53.5 20min抑制率（%） 63.2/62.7 62.9 55.5/56.2 55.8 63.0 30min抑制率（%） 60.3/61.6 61.0 64.2/62.8 63.5 76.7 从上面的数据可以看出，按国家标准方法来检测，已经明显不符合要求的产品（抑制率大于70%），因没有培养，而导致检测通过而让消费者消费。 （2）、酶的活性与培养时间之间的关系实验（见下表）： 测试条件 培养时间30min 69.38 1.0 2.2 3.3 培养时间15min 44.67 2.88 3.2 -2.4 培养时间10min 25.09 3.10 5.4 6.0 从上表可以看出，培养时间愈长，方法的重现性和平行性愈好（但灵敏度有所下降），而反应时间较短时，方法的重现性和平行性就较差，但灵敏度提高，考虑到速测要求，我们通过大量的实验，确定最佳预反应时间为15min，抑制率判断标准为50%。有的厂家迎合用户追求快捷心理提出预反应时间5分钟、10分钟或零培养，这必将使测试误差剧烈增大，恶化测试结果的可靠性。 2、预反应温度的选择；室温培养 关于预反应温度的设定，国家标准和行业标准都要求是37度，有些厂家为了迎合客户怕麻烦的心里，就宣传可以室温进行培养检测，如果不需要专门的培养设备，在室温培养后就检测可以省去笨重的培养设备，是速测求之不得的，是否可行呢，我们做了大量实验，情况如下： （1）、预反应温度对丁酰胆碱酯酶活性的影响 不同温度对预反应的影响见图1： 从上面的曲线可以看出，酶的活性在37℃左右时最高，国家标准里也作了说明，“当温度条件低于37℃时，酶反应的速度随之放慢，放置反应的时间也应该延长”这与我们的实验结论一致，也说明室温进行培养检测的局限性；当温度低于20℃时酶都几乎不被抑制（因为作为对照，其活性没有表现出来），实验就无法进行，或者是测的结果不准确。 （2）、农药在不同温度下受到抑制的情况实验：
20℃ 0.0% 21.8% 23.3% 13.8% 15.8% 11.4% 20℃ 0.0% 18.2% 23.7% 11.9% 14.2% 11.6% 15℃ 0.0% 9.1% 9.9% 8.3% 13.5% 0.0% 15℃ 0.0% 18.7% 25.0% 19.7% 25.9% 12.6% 表2 温度 对照 农药1 农药2 农药2 农药3 农药3 37℃ 0.0% 41.7% 63.4% 67.0% 34.3% 40.4% 30℃ 0.0% 36.7% 48.1% 54.2% 28.3% 36.1% 25℃ 0.0% 19.8% 28.3% 32.3% 15.3% 15.5% 20℃ 0.0% 12.2% 12.9% 27.8% 12.0% 13.6% 从上表可以看出，同一农药（包括浓度），在不同温度下，其受到的抑制情况（表观的抑制率）是大不一样的，如果实验室条件差（没有空调或暖气），那么一年四季，室温变化较大，怎能准确判断出待测样品中农残的情况呢？ 3、胆碱酯酶的选择及辛辣蔬菜的检测 当前国内用于快速农药检测的标准由两个，一个是农业部标准（丁酰胆碱酶），另一个是国家标准（乙酰胆碱酶），我们通过实验发现两种酶各有所长，对于乙酰胆碱酶性能比较稳定一些，但是通过实验发现乙酰胆碱酶测葱、蒜、辣椒等辛辣蔬菜农药残留时，更容易出现假阳性问题！ 用乙酰胆碱酶做的实验结果如下： 剪碎韭菜/添加 农药 处理过的韭菜/添加磷酸 43.2%/61.7% 31.6% 13.5%/37.1% 用丁酰胆碱酶做的试验结果如下： 剪碎韭菜/添加 农药 处理过的韭菜/添加磷酸 18.1%/53.6% 59.7% 19.3%/57% 由以上数据可以看出，辛辣型物质对乙酰胆碱酯酶的干扰较为强烈，但对丁酰胆碱酯酶影响不大；再添加了可以钝化辛辣物质的磷酸后，减除了辛辣物质对有机磷和氨基甲酸酯类农药的干扰，从而避免了假阳性的产生。 4、通道多少的选择 仪器的性能和功能有很多方面去评价，我公司注重的是测试项目、准确性、便携性和操作的便捷性等方面，我们仪器可测试农药残留、重金属、亚硝酸盐硝酸盐、甲醛、二氧化硫、吊白块。我们以前也考虑过多设计几个通道，这在技术上不难，后来发现通道越多误差越大（这是因为酶的活性受到抑制的情况要有同样条件下没有农药的对照作为参比，这不仅要求各种药剂的量要一致，同样酶和底物接触的时间也要相同，如果通道太多，一次检测时，加入底物时，第一个样和最后一个样相差的时间就长，这样，没有保证检测条件的一致性，所以检测结果的可靠行就越得不到保证）；对于通道少的产品，其实操作人员完全可以通过时间的统筹安排实现测试的批量化。 5、我公司的重金属快速检测也是参照国家标准，没有什么特点的说法； 我公司的重金属检测也是通过先将样品消化，然后利用药剂进行消化液中干扰成分的消除，再进行显色和上机测定的过程。这里需要说明的是： （1）、我们的消化利用环保型消化仪，消化量大，消化时间比常规短（常规的微波消化量很小，要用比色，恐怕时间长的多，常用的干灰化或湿消化方法，要不，操作繁琐，要不污染大，时间长）； （2）、常规比色中干扰因素消除，有的用剧毒药剂，对环境造成二次污染，对操作人员来说，也是潜在的威胁；而我公司所使用的药剂，基本没有这方面问题； （3）、我公司的重金属检测，实现了铅、砷、铬、镉、汞五种重金属的联合消化，消化一个样品的待测液，就可以进行检测五种重金属； 6、关于酶的灵敏性怎样 对乙酰胆碱酯酶、植物小麦酶及丁酰胆碱酯酶进行研究试验证明不同的酶对不同的农药的敏感度相差很大，当抑制率达到50%时，检出不同的农药的浓度如表1： 表1：50%抑制率农药浓度(mg/Kg) 农药名称 小麦酶 2.0 2.4 0.02 0.5 乙酰胆碱酯酶 0.8 1.2 0.1 0.25 丁酰胆碱酯酶 0.3 0.1 0.01 0.01 7、关于农药残留的检出限问题 因我们公司的农药残留仪使用的参数可以根据用户所使用的酶，参照不同的标准来设置，另外，因待检样品中的有机磷（氨基甲酸酯）类具体是什么农药也不知，所以不能笼统地说我们仪器的检出限是多少，下面是我公司产品（使用丁酰胆碱酯酶）检测不同农药达到抑制率50%时的各农药的浓度，从表可以看出，我公司的产品检出限应该比使用其他酶要低。以甲胺磷为例，若达到50%抑制率为检出标准，则样品液中有0.3微克/毫升的浓度，就检出。 |
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