机械合金化制粉法(mechanical alloying process)

以机械力促使两种以上组元组成复合金属粉末的粉末制取方法。它是将根据合金成分计算出的纯金属、母合金和非金属的粉末配料混合后，用干式高能球磨机使它们在碾磨球强烈碰撞和搅动作用下，彼此间反复冷焊接和破碎，从而制造出化学成分复杂均匀、显微结构细小的复合金属粉末。该种粉末具有每个颗粒含有全部原始配料的成分，于金属或母合金界面处嵌有非金属硬质点的显微结构。

原料要求 机械合金化制粉的金属原材料，可采用1～200μm的各种纯金属粉，包括镍、铬、铁、钴、钨、钼、铌等。对于制取高温合金粉末来说，母合金是含有大量铝、钛、锆、铪的镍基合金，这种母合金相当脆，铸造后很易破碎成粉末。活性金属铝、钛等在母合金中形成放热性金属间化合物，它们此时的热力学活性比纯金属态的显著减小，不易再被氧化。商品纯金属粉和母合金粉的氧含量约为0.05%～0.2%。起弥散强化作用的非金属粉，实质上是一些难熔化合物，包括碳化物、氮化物和氧化物。但氧化物必须限定为非常稳定的氧化钇、氧化铝或氧化钍等。在制取这种复合粉末时，配料中至少要含有15%(体积分数)的可压缩变形的金属粉末，以便在合金化过程中起基质或粘结剂的作用。通常加入难熔氧化物量为0.4%～1.5%。

工艺条件 机械合金化制粉的设备是水冷式高动能的球磨机。球磨机筒径大于1m，内装碾磨球与粉末的质量比很大，一般为10：1～20：l。碾磨球自身直径一般为8～10mm，由完全淬火钢制造。在碾磨过程中应控制高能球磨机外部的水冷却和内部的保护气氛(一般为高纯的氦或氩)。当机械合金化粉具有稳态的粒度分布并且以光学显微镜难以分辨其层状组织时，可视为机械合金化完成，碾磨即可结束。此时层界面上的弥散硬质点之间的平均距离等于各层的平均厚度。通常认为，此距离在0.5μm以下较为理想。机械合金化粉的粒度范围为10～500μm，平均粒度为50～200μm。颗粒的内部结构与粒度无关，而取决于碾磨的稳定状态。

应用实例 机械合金化法最早成功地用于制取镍基和铁基高温合金粉，以热挤压或热等静压技术致密化成材。例如镍一铬弥散强化高温合金材料(Ni-20Cr-1.0Fe-0.3Al-0.5Ti-0.6Y2O3)。20世纪80年代中期又采用机械合金化法以5～40μm的纯铁粉、小于0.5mm的钕粉和小于1弘m的非晶硼粉制取钕铁硼合金粉。这种粉由嵌有微小硼粒子和非常精细的铁层和钕层所组成。为了得到所需的Nd2Fe14B硬磁相，须将这种机械合金化粉进行600℃，1h热处理，以便使硼粒子完全溶解在铁、钕粉内。