简介

药物分析

2010版中国药典修订增订内容

简介

名称:丙硫异烟胺肠溶片

汉语拼音:Bingliuyiyan'anChangrongPian

英文名:ProtionamideEnteric-coatedTablets．

性状:本品为肠溶衣片，除去包衣后，显黄色。

鉴别:（1）取本品的细粉适量（相当于丙硫异烟胺20mg），置试管中，加盐酸溶液（9→100）2ml，缓缓加热，发生的气体可使湿润的醋酸铅试纸显黑色。（2）取本品的细粉适量，加乙醇溶解制成每1ml中含丙硫异烟胺20μg的溶液，滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA）测定，在291nm的彼长处有最大吸收。检查:应符合片剂项下有关的各项规定（附录ⅠA）。含量测定:取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙硫异烟胺0.3g），置具塞锥形瓶中，加丙酮20ml使丙硫异烟胺溶解，精密加硝酸银滴定液（0.1mol／L）50ml，摇匀，放置15分钟，加水50ml、硝酸3ml、硝基苯5ml与硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol／L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于9.014mg的C9H12N2S。贮藏:遮光，密封保存。

规格:0.1g中西药分类:西药（包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料））

化学成分:本品含丙硫异烟胺（C9H12N2S）应为标示量的90.0％-110.0％。

药理作用:抗结核病药

药物分析

方法名称： 丙硫异烟胺肠溶片—丙硫异烟胺的测定—沉淀滴定法

应用范围： 本方法采用滴定法测定丙硫异烟胺肠溶片中丙硫异烟胺的含量。

本方法适用于丙硫异烟胺肠溶片。

方法原理： 供试品加丙酮溶解后，定量加入硝酸银滴定液，强力振摇，放置15分钟，加水、硝酸、硝基苯与硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵滴定液滴定，并将滴定结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算丙硫异烟胺的含量。

试剂： 1. 丙酮

2. 硝酸银滴定液（0.1mol/L）

3.硝酸

4. 硫酸铁铵指示液

5. 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)

6. 硝基苯

7. 碳酸钙

8. 荧光黄指示液

9. 糊精溶液

10. 基准氯化钠

仪器设备：

试样制备： 1.硝酸银滴定液（0.1mol/L）

配制：取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL,摇匀.

标定：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠0.2g,精密称定，加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠,根据本液的消耗量与氯化钠的取用量,算出本液的浓度。

2. 硫酸铁铵指示液

取硫酸铁铵8g，加水100mL使溶解。

3.硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)

配制：取硫氰酸铵8.0g，加水使溶解成1000mL，摇匀。

标定：精密量取硝酸银滴定液（0.1mol/L）25mL，加水50mL，硝酸2mL与硫酸铁铵指示液2mL，用本液滴定至溶液微显淡棕红色，经剧烈振摇后仍不褪色，即为终点。根据本液的消耗量算出本液的浓度。

4. 荧光黄指示液

取荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

5. 糊精溶液

取糊精1g，加水使溶解成50mL。

操作步骤： 取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙硫异烟胺0.3g），置具塞锥形瓶中，加丙酮20mL使丙硫异烟胺溶解，精密加入硝酸银滴定液（0.1mol/L）50mL，摇匀，放置15分钟，加水50mL、硝酸2mL、硝基苯5mL与硫酸铁铵指示液2mL，用硫氰酸铵滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，每1mL硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于9.014mg的C9H12N2S。

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

2010版中国药典修订增订内容

丙硫异烟胺肠溶片

Bingliuyiyan’an Changrong Pian

Protionamide Enteric-coated Tablets

书页号：2005年版二部－78

[删去]

【鉴别】（1）

[修订]

【含量测定】照高效液相色谱法（附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 0.2mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3.0）－乙腈（80：20）为流动相，检测波长为282nm。理论板数按丙硫异烟胺计算不低于5000。

测定法 取本品20片，如为糖衣片应除去包衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于丙硫异烟胺0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量使丙硫异烟胺溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙硫异烟胺对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含丙硫异烟胺50μg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

[增订]

【鉴别】 （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】 有关物质 避光操作。取本品的细粉适量，用流动相制成每1ml中含丙硫异烟胺0.1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的30％；精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0％）。