自配COD检测液与购买COD检测液试验对比报告

实验时间：2009.2.29—2009.5.28

实验目的：通过用自配COD检测液与购买COD检测液的试验对比找出COD检测液配制最佳方法从而降低化验室检测成本。

实验方法：本方法是根据COD实验室方法改制对比得出的，COD检测液的配制采用K2Cr2O7氧化法，本方法氧化率高再现性好，使用于测定水样中有机物的总量。

实验定义：在一定条件下用化学氧化剂氧化水中需氧污染物质时所消耗的氧化剂量。

实验原理：在高温下以H2SO4━AgSO4溶液做反应条件，用K2Cr2O7溶液与水中有机物.亚硝酸盐.硫化物.亚铁盐等物质反应，（水样的耗氧物质和还原性物质将K2Cr2O7中的Cr6﹢还原为Cr3﹢与未反应的Cr6﹢在特定波长各有吸收峰，因此通过光度法测量消解后溶液中生成的Cr3﹢或未反应的Cr6﹢对特定波长光的吸收即可测得水样）加入HgSO4帮助消除影响反应的其它因素。

实验仪器用具：

COD检测仪(ET99109) COD加热消解器（C9800REACTOR） 电子天平 单标移液管(1ml.3ml.25ml) 容量瓶(100ml.500ml)

实验药品试剂：高浓度H2SO4 基准K2Cr2O7 AgSO4 HgSO4 纯水

实验注意事项：

1.注意COD检测液配制所用药品均为高腐蚀有毒性药品，配制时需做好防护。

2.所有移液要准确，称取药品要精确±0.0005。

3.配制H2SO4━AgSO4时浓H2SO4要尽可能避免吸收空气中的水。

4.在配制COD检测液时H2SO4━AgSO4应避免长时间与空气接触。

COD检测液药品配制：

H2SO4━AgSO4溶液配制：5g AgSO4溶于浓H2SO4中定量500ml静止24小时

1号K2Cr2O7溶液配制：K2Cr2O7烘箱105度恒重后准确称取3.063 g K2Cr2O7溶于蒸馏水中定量500ml静止24小时（检测范围约0-500 mg/l）

2号K2Cr2O7溶液配制：用50 ml移液管准确移取1号K2Cr2O7溶液定量100 ml静止24小时。（检测范围约0-200 mg/l）

1号COD检测液配制：准确移取1ml 1号K2Cr2O7溶液3ml H2SO4━AgSO4溶液小心放入COD检测管中，准确称取0.3 g HgSO4小心放入检测管中，盖好检测管的小盖用力振摇一分钟，避光静止24小时后备用。

2号COD检测液配制：准确移取1ml 2号K2Cr2O7溶液，3ml H2SO4━AgSO4溶液小心放入COD检测管中，准确称取0.3 g HgSO4小心放入检测管中，盖好检测管的小盖用力振摇一分钟，避光静止24小时后备用。

表1. COD检测对比数据

/　1号污水　2号污水　3号污水　4号污水　5号污水　6号污水　7号污水　8号污水　9号污水　10号污水

购买COD　210　165　135　95　80　71　66　60　50　50

自配COD　212　170　133　95　75　66　62　64　45　49

差值　-2　-5　2　0　5　5　4　-4　5　1

/　11号污水　12号污水　13号污水　14号污水　15号污水　16号污水　17号污水　18号污水　19号污水　20号污水

购买COD　46　43　42　35　30　25　28　23　18　7

自配COD　48　46　46　31　24　26　24　24　15　7

差值　-2　-3　-4　4　6　-1　4　-1　3　0

/　21号污水　22号污水　23号污水　24号污水　25号污水　26号污水　27号污水　28号污水　29号污水　30号污水

购买COD　60　53　45　39　20　40　30　25　22　15

自配COD　52　50　40　33　19　34　25　24　15　11

差值　8　3　5　6　1　6　5　1　7　4表1. COD检测对比数据是用低范围的2号COD检测液进行的对比试验，

购买COD检测液检测范围0━150mg/l

自配COD检测液检测范围约0━200mg/l

实验结论：经过多次重复对比实验可以得出自配COD检测液结果差值在正负5左右，结果偏差均≤10％，建议试用该COD配制方法，可以每次配制后用购买COD检测液进行定量试验对比，避免出现较大的试验误差 （试验阶段使用此方法）。不过结果与购买COD检测液结果还有一定的误差，造成误差的原因主要有：人为误差 仪器误差，待试验成熟后均可避免。

表2. 购买COD与自配COD价格对比表

/　单价/元

购买COD　17/支

自配COD　 0.3/支

差价　 16.7/支

注：自配COD药品价格（ 基准K2Cr2O7 25.6元 AgSO4 367.52元 HgSO4 102元） 按每天使用三支计算，每天节省50元，每年可节约18000元左右，相对与购买COD检测液可以很大程度降低实验成本。

注：本次检测试验只针对本化验室仪器设备

实验报告人：刘海蛟

2009年8月18日